Ultra-Performance-Flüssigchromatographie – Quadrupol – elektrostatische Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie zur schnellen Erfassung und Bestätigung von 74 Antibiotika und anderen Verbindungen im Schweineurin

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摘要

Eine schnelle Screening- und Bestätigungsmethode für 74 Antibiotika und andere Verbindungen im Schweineurin wurde unter Verwendung von Ultra-Performance-Flüssigchromatographie – Quadrupol – elektrostatischer Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UPLC-Q-Exactive Orbitrap) entwickelt. Schweineurinproben wurden nach Hochgeschwindigkeitszentrifugation und Verdünnung mit einer Agilent SB C18-Säule (3,0 mm × 100 mm, 1,8 μm) getrennt, wobei eine 0,1%ige Ameisensäure-Wasserlösung und 0,1%ige Ameisensäure-Acetonitrillösung als mobile Phase im Gradienten verwendet wurden. Die Screening- und Bestätigung der Zielverbindungen erfolgte mittels genauer Molekularmasse, Retentionszeit und sekundärer charakteristischer Fragmentionen. Für die 74 Zielmedikamente zeigte sich in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen eine gute Linearität (r2>0,99), die Nachweisgrenze (LOD) lag bei 10 ng/mL, bei der Nachweisgrenze wurde eine Rückgewinnung zwischen 55,8 % und 120 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 1,3 % bis 21 % erreicht. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und genau geeignet für die qualitative Bestätigung verschiedener Antibiotika und anderer Verbindungen im Schweineurin und unterstützt die Überwachung des Medikamenteneinsatzes in der Tierhaltung.

关键词

Ultra-Performance-Flüssigchromatographie – Quadrupol – elektrostatische Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UPLC-Q-Exactive Orbitrap); Schweineurin; Antibiotika und andere Verbindungen; schnelles Screening

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