Feste-Phasen-Extraktion/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie Methode zur Bestimmung von Streptomycin und Dihydrostreptomycin in pflanzlichen Lebensmitteln

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摘要

Eine Methode zur Bestimmung von Streptomycin (STR) und Dihydrostreptomycin (DHS) in pflanzlichen Lebensmitteln (Apfel, Sellerie, Paprika, getrocknete Linsen) mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) wurde etabliert. Die Proben wurden mit Phosphatpufferlösung extrahiert, mittels WCX-Säule angereichert und gereinigt, getrennt an einer Atlantis Hilic Silica Hydrophil-Kromatographiesäule (100 mm×3,0 mm, 3 μm). Die isokratische Elution erfolgte mit Acetonitril-0,1 mol/L Ammoniumformiat und 0,1% Ameisensäurelösung. Die Detektion erfolgte im positiven Ionenmodus mittels elektrospray-Ionisation und Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) mit Tandem-Massenspektrometrie, quantifiziert wurde mittels externer Standards. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 10~120 μg/L mit einem Korrelationskoeffizienten (r) größer als 0,999, die Nachweisgrenze lag bei 125 μg/kg. Die mittlere Rückgewinnung von vier Probenmatrix-Hintergrundleeren bei drei Zusatzniveaus (125, 250, 500 μg/kg) lag bei 83,6% bis 101% mit einem relativen Standardabweichung von 2,3% bis 7,8%. Die Methode benötigt keine ionischen Reagenzien, die eine Kontamination des LC-MS-Systems verursachen könnten, und ist einfach, schnell, zuverlässig und stabil und erfüllt die Anforderungen an die Bestimmung von Streptomycin und Dihydrostreptomycin in den meisten pflanzlichen Lebensmitteln.

关键词

pflanzliche Lebensmittel; Streptomycin; Dihydrostreptomycin; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS)

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