Unter Verwendung von Acetylmethylphosphamid als Modellmolekül, 3-Aminopropyltriethoxysilan (APTES) als funktionellem Monomer, Dodecylamin (DDA) als Tensid und mesoporösem Vorlagewirkstoff sowie Ethylorthosilikat als Vernetzungsmittel wurde durch Sol-Gel-Technik ein mesoporöser molekulargeprägter Polymer (MIP) für Acetylmethylphosphamid hergestellt und charakterisiert. Die Scatchard-Analyse zeigte, dass dieses Polymer zwei Bindungsarten an Acetylmethylphosphamid besitzt, mit maximaler scheinbarer Bindungskapazität Qmax1=47,03 mg/g, Qmax2=90,31 mg/g; Gleichgewichtsdissociationskonstanten kd1=57,14 mg/L, kd2=188,68 mg/L. Die Adsorptionskinetik zeigte, dass die Adsorption einem Pseudo-Zweitordnungs-Kinetikmodell folgt; thermodynamische Messungen zeigten einen exothermen Adsorptionsprozess. Das Polymer wurde für die matrixfestphasen-dispergierte Extraktion (MSPD) von Acetylmethylphosphamid in Getreide verwendet. Die optimalen Bedingungen waren: Verhältnis Polymer zu Probe 1:1, Mahlzeit 8 Minuten, Waschmittel Ethanol-Wasser (2:1, Volumenverhältnis), Elutionsmittel Acetonitril-Essigsäurelösung (19:1, Volumenverhältnis). Das erhaltene Eluat wurde mittels Hochleistungsflüssigchromatographie analysiert, wobei der lineare Bereich für Acetylmethylphosphamid 0,03 bis 0,3 μg/g betrug, die Nachweisgrenze bei 0,015 μg/g lag, die Rückgewinnung 92,5 % bis 97,1 % und die relative Standardabweichung zwischen 2,9 % und 3,7 %. Die Methode kombiniert die hohe Selektivität der mesoporösen molekulargeprägten Technik mit der schnellen Trennung der MSPD und bietet einen neuen Ansatz zur Analyse von Acetylmethylphosphamid-Rückständen.

Acetylmethylphosphamid; mesoporöser molekulargeprägter Polymer; Getreide; matrixfestphasen-dispergierte Extraktion; Hochleistungsflüssigchromatographie