Es wurde eine Analysemethode mittels Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) entwickelt, um simultan 38 Antibiotika aus 5 Klassen (Sulfonamide, Chinolone, Tetracycline, Chloramphenicole und Makrolide) in Milch zu bestimmen. Milchproben wurden mit 0,5 % (Volumenanteil) Ameisensäure in Acetonitril extrahiert, mit Oasis PRiME HLB Festphasenextraktions-Säulen gereinigt, an einer Acquity UPLC HSS T3-Säule (100 mm×2,1 mm i.d., 1,8 μm) getrennt und unter Verwendung einer Elektrospray-Ionisationsquelle im Multireaktionsmonitoring-Modus (MRM) qualitativ und quantitativ analysiert. Die Ergebnisse zeigten für alle 38 Antibiotika gute Linearitäten in ihren jeweiligen linearen Bereichen, Korrelationskoeffizienten (r2) waren alle größer als 0,99. Die quantitative Nachweisgrenze lag bei 0,10 bis 1,0 μg/kg; bei Zusatzkonzentrationen von 1,0, 5,0 und 10,0 μg/kg betrugen die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten 70,7 % bis 94,9 % bei relativen Standardabweichungen (RSD, n=6) von 4,0 % bis 9,4 %. Diese Methode ist einfach in der Anwendung, hochsensibel und gut reproduzierbar und eignet sich zur Überwachung von Antibiotikarückständen in Milch.

Milch;Antibiotika;Sulfonamide;Chinolone;Tetracycline;Chloramphenicole;Makrolide;Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS)