Ultraschnelle Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen schnellen Bestimmung von 9 exogenen Verunreinigungen in Speiseölen

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摘要

Eine ultraschnelle Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode wurde entwickelt, um 9 exogene Verunreinigungen in Speiseölen simultan schnell zu bestimmen. Die Proben wurden durch Acetonitril-Vortex-Extraktion aufbereitet, anschließend wurde eine XSelectHSS PFP (100 mm × 2,1 mm, 3,5 μm) Säule mit einer mobilen Phase aus 5 mmol/L Ammoniumformiat-Acetonitril in Gradientenelution verwendet, wodurch eine gute Trennung der 9 Zielsubstanzen innerhalb von 10 Minuten erreicht wurde. Im Elektro-Spray-Positivionisationsmodus wurden die Daten im Mehrfachreaktionsüberwachungs-(MRM) Modus aufgenommen und für qualitative Identifizierung sowie quantitative Analyse genutzt. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung der 9 Zielstoffe in den jeweiligen Konzentrationsbereichen mit Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,996; bei drei unterschiedlichen Konzentrationszugaben lag die mittlere Rückgewinnung zwischen 68,2 % und 104 %, mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 2,2 % bis 12 %, Nachweisgrenze (LOD, S/N≥3) und Quantifizierungsgrenze (LOQ, S/N≥10) lagen bei 0,02~0,10 μg/kg bzw. 0,05~0,25 μg/kg. Die Ergebnisse zeigen, dass die Methode einfach, schnell, empfindlich, genau und zuverlässig ist und für die gleichzeitige schnelle qualitative und quantitative Analyse von schwierige flüchtige exogene charakteristische Verunreinigungen in Speiseölen geeignet ist.

关键词

ultraschnelle Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS);Speiseöl;exogene Verunreinigungen;Capsaicin;Piperin;6-Gingerol;Hydroxy-α-Campher

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