Es wurde eine Analysemethode mittels Hochleistungsflüssigchromatographie - Quadrupol/Linear-Ionenfallen-Massenspektrometrie (HPLC-QTRAP-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von zwei potenziell genotoxischen Verunreinigungen, Stickstoffoxiden (GTI E) und Nitrosulfonylverbindungen (GTI I), in Esomeprazol-Natrium-Spuren etabliert. Das Medikament Esomeprazol-Natrium wurde in einer 30 % (Volumenanteil) acetonitrilhaltigen wässrigen Lösung gelöst und auf einer Agela VenusiL MP-C18-Säule (2,1 mm × 100 mm, 3 μm) getrennt, wobei als mobile Phase ein Gradient aus Acetonitril und Wasser bei einer Flussrate von 0,2 mL/min verwendet wurde. Die Säulentemperatur betrug 35 ℃, die Injektionsmenge 1 μL. Die Detektion erfolgte im negativen Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI-) im Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus. Die Ergebnisse zeigten für die potenziell genotoxischen Verunreinigungen GTI E und GTI I eine gute lineare Beziehung im Bereich von 1,26 bis 44,8 bzw. 1,34 bis 45,2 μg/L, die Korrelationskoeffizienten (r) betrugen 0,9947 bzw. 0,9928, die Nachweisgrenze (S/N=3) lag bei 0,381 bzw. 0,384 μg/L, die Quantifizierungsgrenze bei 1,26 bzw. 1,34 μg/L, die durchschnittlichen Wiederfindungsraten bei 86,3 % bis 87,6 % bzw. 85,8 % bis 91,4 % und die relativen Standardabweichungen (RSDs) bei 1,5 % bis 2,2 % bzw. 0,7 % bis 4,0 %. Die Methode ist einfach durchzuführen, hochsensitiv und reproduzierbar und eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von GTI E und GTI I in Esomeprazol-Natrium.

Hochleistungsflüssigchromatographie - Quadrupol Linear-Ionenfallen-Massenspektrometer; Esomeprazol-Natrium; potenziell genotoxische Verunreinigungen