QuEChERS-Probenvorbereitung kombiniert mit HPLC-Q-TOF/MS zum nicht zielgerichteten schnellen Screening illegaler Zusatzstoffe in Kräutererfrischungsgetränken

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摘要

Es wurde eine QuEChERS-Reinigungsmethode in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (HPLC-Q-TOF/MS) zur schnellen, nicht zielgerichteten Untersuchung unbekannter illegaler Zusatzstoffe in Kräutererfrischungsgetränken etabliert. Die illegalen Zusatzstoffe in den Kräutergetränken wurden mit 0,5 % Essigsäure-Acetonitril extrahiert, mit Aminopropylpulver gereinigt, an einer C18-Säule (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) getrennt und mittels HPLC-Q-TOF/MS bestimmt. Die mit 8 Qualitätssicherungssubstanzen etablierte Untersuchungsmethode erreicht Nachweisgrenzen von 2,0 bis 10 μg/kg und Bestimmungsgrenzen von 5,0 bis 25 μg/kg. Die mittlere Wiederfindungsrate bei drei unterschiedlichen Anreicherungsstufen lag bei 75,8 % bis 95,6 %, die relative Standardabweichung (n=6) bei 2,1 % bis 6,5 %. Basierend auf dieser Quantifizierungsmethode wurde mittels genauer Masse charakteristischer Ionen der Zielverbindungen, Isotopenübereinstimmung und sekundärer Fragmentinformationen eine Datenbankabfrage durchgeführt, die ein nicht zielgerichtetes Screening illegaler Zusatzstoffe ohne Referenzsubstanzen ermöglicht. Die Ergebnisse zeigen, dass diese Methode ein schnelles Screening illegaler westlicher Arzneimittel in Kräutererfrischungsgetränken ohne Standardstoffe erlaubt und in der praktischen Analyse von Kräuterteeproben anwendbar ist. Mit dieser Methode wurden 50 Proben lose abgefüllter Kräutertees analysiert, darunter wurden in 10 Proben Paracetamol in Konzentrationen von 4,14 bis 2188 mg/kg nachgewiesen. Die Methode ist schnell, genau und hat eine hohe Analysenkapazität und kann eine wichtige Grundlage für das schnelle Screening und die Qualitätskontrolle illegaler Zusatzstoffe in Kräutererfrischungsgetränken bieten.

关键词

QuEChERS-Methode; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (HPLC-Q-TOF/MS); nicht zielgerichtet; Kräutererfrischungsgetränke; illegale Zusatzstoffe

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