Festphasenextraktion mit Mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren/Ultra-Performance-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 12 Carbamat-Pestiziden in Teeblattöl

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摘要

Es wurde eine schnelle Analysemethode zur Bestimmung von 12 Carbamat-Pestizidrückständen in Teeblattöl mittels Festphasenextraktion mit Mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) als Adsorbens/Ultra-Performance-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) entwickelt. Die Proben wurden durch ultraschallgestützte Extraktion mit Acetonitril gewonnen, mittels MWCNTs-Festphasenextraktionssäule gereinigt, mit Acetonitril eluiert, rotationsverdampft konzentriert und mit 0,1 % Essigsäure-Acetonitril (5∶5, Volumenverhältnis) auf Volumen gebracht. Die Bestimmung erfolgte im Modus des multiplen Reaktionsmonitorings (MRM) mit externer Kalibrierung. Die Einflüsse der Extraktionsmethode, des Adsorptionsmaterials und des Elutionsmittelvolumens auf die Extraktionseffizienz wurden untersucht. Unter optimierten Versuchsbedingungen zeigte die MWCNTs-Festphasenextraktionssäule eine ideale Reinigungswirkung für Teeblattölproben. Die 12 Carbamat-Pestizide zeigten im Bereich von 0,005 bis 0,1 μg/mL eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten (r) von mindestens 0,99888; bei Zusatzspiegeln von 0,01, 0,025 und 0,05 mg/kg betrug die mittlere Rückflussrate der Zielverbindungen 78,3 % bis 116 % bei relativen Standardabweichungen von 2,6 % bis 12 %, die Bestimmungsgrenze der Methode lag bei 0,2 bis 3,0 μg/kg.

关键词

Teeblattöl;Carbamat-Pestizide;Mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren;Festphasenextraktion;Ultra-Performance-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS)

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