Mit N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoressigsäureamid (BSTFA) als Silanisierungsreagenz wurde eine qualitative Analysekurzketten-kohlenstoffsäuren in gealtertem Transformatoröl mittels Derivatisierung-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) etabliert; außerdem wurde eine quantitative Analyse von Ameisensäure, Essigsäure und Fumarsäure mittels dispersiver Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (DLLME/HPLC) entwickelt. Die Ergebnisse zeigten: Mit Acetonitril als Extraktionsmittel und BSTFA als Silanisierungsreagenz, Reaktion bei 60 ℃ für 60 min, anschließend GC-MS-Messung, wurden 14 Arten kurzkettiger Carbonsäuren, darunter Ameisensäure, Essigsäure und Fumarsäure in gealtertem Transformatoröl nachgewiesen. Die Extraktion von Ameisensäure, Essigsäure und Fumarsäure aus standardisiertem Öl erfolgte mit Wasser als Extraktionsmittel, und die wässrige Extraktphase wurde direkt mittels HPLC gemessen. Unter optimalen Bedingungen zeigten Ameisensäure und Essigsäure eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0,05~50,0 mg/L, Fumarsäure im Bereich von 0,01~2,0 mg/L, die Korrelationskoeffizienten (r) lagen über 0,998, die Nachweisgrenzen (LOD) betrugen jeweils 36,1, 47,3 und 7,0 μg/L, die relativen Standardabweichungen (RSD) lagen bei 2,4 %, 3,3 % und 3,6 %, die Anreicherungsfaktoren der drei Säuren betrugen 8~10-fach. Die Wiederfindungsrate bei zugesetzten Proben aus gealtertem Öl lag bei 91,7 %~107 %. Die Methode ist einfach und effektiv und liefert Daten für die korrekte Nutzung der Alterungscharakteristika der Transformatorölpapier-Isolation sowie für Studien zum Einfluss von Carbonsäuren auf die Alterung der Ölpapier-Isolation.

Silanisierung;Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS);Kurzkettige Carbonsäuren;Dispersive Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie;Transformatoröl