Bestimmung von Aflatoxinen in Aquafuttermitteln mittels multikomponentiger immunaffiner Säulensäuberung und Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Es wurde eine Methode zur Reinigung mit einer multikomponentigen immunaffinen Säule und Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung der Gehalte von Aflatoxinen AFB1, AFB2, AFG1 und AFG2 in Aquafuttermitteln entwickelt. Futtermittelproben wurden mit 80 % wasserhaltigem Acetonitril ultraschall-extrahiert, anschließend mittels multikomponentiger immunaffiner Säule gereinigt und mit UPLC-MS/MS quantitativ bestimmt (Externe Standardmethode). Als mobile Phase wurde 0,1 % Ameisensäure-Acetonitril verwendet, Elution erfolgt im Gradientenverfahren, Detektion im Elektrospray-Positivionen-Multi-Reaktions-Monitoring-Modus. Die Ergebnisse zeigten für AFB1, AFG1 bzw. AFB2, AFG2 eine gute Linearität in den Massenkonzentrationsbereichen von 2,25 bis 22,5 ng/mL und 0,75 bis 7,5 ng/mL, mit Korrelationskoeffizienten größer als 0,997; Die Bestimmungsgrenzen für AFB1 und AFG1 lagen bei 0,7 μg/kg, für AFB2 und AFG2 bei 0,2 μg/kg. Die Rückgewinnungsraten bei der Anreicherungsstufe von 1,5 μg/kg für AFB1 und AFG1, bzw. 0,5 μg/kg für AFB2 und AFG2 lagen bei 78,7 % bis 85,5 %, die inner- und tagesspezifische relative Standardabweichung (RSD) betrug 6,0 % bis 6,5 %, die intertagesspezifische RSD 6,6 % bis 7,0 %. Die Methode ist einfach zu handhaben, zeitsparend, reproduzierbar und empfindlich, geeignet für die Bestimmung von Aflatoxinen in Aquafuttermitteln.

关键词

multikomponentige immunaffine Säule; Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie; Futtermittel; Aflatoxin

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