In diesem Artikel wird eine neue Methode mittels dreifach gekoppelter Tandem-Quadrupol-Induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS/MS) zur Bestimmung von 14 Seltenerd- und 4 nicht-seltenerdigen Spurmetallverunreinigungen in ultra-reinen Cer-Komplexen für Laserfasern vorgestellt. Es wurde eine nasschemische, verschlossene Niederdruck-Digestion angewandt, bei der 0,1 g Probe mit 1 ml HNO3 für 30 Minuten behandelt wurde, um eine klare Lösung zu erhalten und eine effiziente sowie saubere Probenvorbereitung zu realisieren. Im MS-Tandem-Detektionsmodus wurde durch Optimierung der Parameter des hochsalzbeständigen Einspritzsystems (HMI) eine CeO+/Ce+-Ausbeute von nur 0,3 % erreicht. Durch die Kombination mit einer Reaktionszelle aus Sauerstoff und Ammoniak konnten typische starke Verbundionsinterferenzen und Massenspektrometer-Nachzieheffekte durch die Matrix Ce bei ultratracen Mengen von La, Pr, Gd, Tb und Dy vollständig beseitigt werden, was eine Verbesserung der Interferenz um 2–3 Größenordnungen ermöglichte. Basierend auf der Kaltplasmastrategie und unter Einsatz von Wasserstoff- und Helium-Reaktionszelltechnologie wurden isobare und mehratomige Ioninterferenzen durch Ar bei hohen Matrizenkonzentrationen bei ultratracen Ca- und Fe-Konzentrationen effektiv eliminiert. Unter optimierten Bedingungen zeigte die Langzeitstabilität der Bestimmung aller Verunreinigungselemente im 6N ultra-reinen Cer-Komplex eine RSD von <5 % (2 h, 4,0 g/L), die Gehaltsrückführung durch Standardzugabe lag bei 92,6 %–108 % und die Nachweisgrenzen lagen zwischen 0,0012 und 0,0715 μg/g, was die Eignung der Methode für die schnelle Serienanalyse von 6N ultra-reinen Cer-Komplexproben bestätigt.

dreifach gekoppeltes Tandem-Quadrupol-Induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS/MS); ultra-reiner Cer-Komplex; Laserfaser; Spurmetallverunreinigungen