Es wurde eine Methode der Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) entwickelt, um Tetrabrombisphenol A (TBBPA) und Hexabromcyclododecan (HBCD) in Wasserprodukten gleichzeitig zu bestimmen. Die Probenvorbereitung erfolgte mittels QuEChERS-Methode, wobei homogenisierte biologische Proben in Wasser dispergiert und mit Acetonitril extrahiert wurden, gefolgt von einer Reinigung mittels dispersiver Festphasenextraktion mit C18. Die Trennung erfolgte auf einer CORTECS-C18-Säule (4,6 mm × 100 mm × 2,7 μm) mit Methanol-Wasser als Laufmittel in einem Gradienten mit einer Flussrate von 0,7 mL/min. Die Detektion erfolgte mittels Elektrospray-Ionisierung im Negativmodus unter Verwendung des Mehrfach-Reaktionsmonitorings (MRM). Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität von TBBPA und 3 HBCD-Isomeren im Bereich von 0,5~500 μg/L, mit einem Korrelationskoeffizienten (r) größer als 0,998; die Nachweisgrenzen (LOD, S/N=3) und Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N=10) lagen bei 0,04~0,16 μg/kg bzw. 0,12~0,55 μg/kg. Die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten bei Zusatzkonzentrationen von 5, 20 und 50 μg/kg lagen zwischen 74,0 % und 121 %, mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,20 % bis 23 %. Die Methode ist einfach, schnell und reproduzierbar und eignet sich für die schnelle Analyse von TBBPA und HBCD in Wasserprodukten.

Tetrabrombisphenol A;Hexabromcyclododecan;QuEChERS;Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie;Wasserprodukte