QuEChERS / Ultraeffiziente Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie Methode zur schnellen Bestimmung von 19 Flurochinolon-Antibiotika-Rückständen im Boden

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摘要

Es wurde eine schnelle Analysemethode zur Bestimmung von 19 Flurochinolon-Antibiotika (FQs) in Boden etabliert, basierend auf der QuEChERS-Probenvorbereitungstechnik in Kombination mit ultraeffizienter Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) und der internen Standardmethode. 5,0 g Bodenproben wurden mit 200 μg/kg isotopisch markiertem internen Standard versetzt und mit 20 mL 0,1 mol/L EDTA-McIlvaine-Pufferlösung und einem Mischlösungsmittel aus Acetonitril (Volumenverhältnis 1:1) extrahiert. Nach der Matrix-Dispersiven Festphasenextraktion (150 mg wasserfreies MgSO4, 15 mg PSA, 15 mg C18) wurde die Messung mittels UPLC-MS/MS durchgeführt. Die Massenspektrometrie erfolgte durch Elektrospray-Ionisation, positivionisches Scannen und Multiple-Reaktions-Monitoring. Unter optimierten Bedingungen lagen die Korrelationskoeffizienten (r2) der 19 Antibiotika zwischen 0,992 und 0,998, die Nachweisgrenzen bei 0,2 bis 1,0 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 1,0 bis 5,0 μg/kg; die Wiederfindungsraten bei Anreicherungsstufen von 10, 50 und 200 μg/kg lagen bei 65,2% bis 104%, die relative Standardabweichung (n=5) lag unter 14%. Die Methode ist einfach, schnell und genau und eignet sich für den Nachweis von Flurochinolon-Antibiotika-Rückständen im Boden.

关键词

QuEChERS;ultraeffiziente Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS);Boden;Flurochinolon-Antibiotika (FQs);isotopischer interner Standard;matrixdispersive Festphasenextraktion

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