Magnetische Festphasenextraktion kombiniert mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Bestimmung von 4 Benzoylharnstoff-Pestiziden im landwirtschaftlichen Bewässerungswasser

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摘要

Ein magnetischer metallorganischer Gerüstadsorbent Fe3O4-NH2@MIL-101 wurde mittels Solvothermie hergestellt, die Morphologie und Zusammensetzung des Adsorbents wurden mittels Elektronenmikroskopie, Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung charakterisiert, die magnetische Stärke wurde mit einem Magnetometer gemessen. Dieses Adsorbent wurde für die magnetische Festphasenextraktion verwendet, kombiniert mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit UV-Detektion, zur Analyse von vier Benzoylharnstoff-Insektiziden (Chlorpyrur, Fluopyrur, Fluorlinur und Trichlorur) im landwirtschaftlichen Bewässerungswasser. Die Adsorptions- und Elutionsbedingungen wurden optimiert, einschließlich der Menge des Adsorbents, der Adsorptionszeit, des pH-Werts, der Ionenstärke, der Art des Elutionsmittels sowie der Elutionszeit und des Volumens. Unter den optimalen Versuchsbedingungen kann die Methode Benzoylharnstoff-Insektizide im Bewässerungswasser effektiv anreichern. Die vier Benzoylharnstoff-Insektizide zeigten im Konzentrationsbereich von 0,010 bis 3,0 mg/L gute lineare Zusammenhänge, die Korrelationskoeffizienten (r) lagen alle über 0,9995, die Nachweisgrenzen betrugen 0,03 bis 0,09 μg/L, die Quantifizierungsgrenzen 0,10 bis 0,30 μg/L. Die Spitzrückgewinnungsrate lag zwischen 81,7 % und 95,4 %, der relative Standardabweichung (RSD) unter 10 %. Das Verfahren ist einfach in der Probenvorbereitung, die Extraktionszeit überschreitet 15 Minuten nicht und kann zur Bestimmung von Benzoylharnstoff-Insektiziden im Bewässerungswasser verwendet werden.

关键词

Fe3O4-NH2@MIL-101;magnetische Festphasenextraktion (MSPE);Benzoylharnstoff-Insektizide;Bewässerungswasser

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