Methode zur schnellen Erfassung von 80 Antibiotika und Hormonen in frischer Milch wurde mittels ultrahochauflösender Flüssigchromatographie gekoppelt an Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (UHPLC-QTOF MS) etabliert. Milchproben wurden mit 1 % Essigsäure enthaltender Azetonitrillösung extrahiert und mittels QuEChERS-Methode (schnell, einfach, günstig, effektiv, robust und sicher) gereinigt. Zielsubstanzen wurden auf einer Agilent ZORBAX SB C18 Säule (3,0 mm×100 mm, 1,8 μm) getrennt, mobile Phase war eine Gradientenelution mit Azetonitril-0,1 % Ameisensäure-Wasserlösung. Die Datenaufnahme erfolgte mit einer Dual AJS ESI-Quelle im Positivionenmodus, quantifiziert wurde mittels Matrixanpassung der Kalibrierkurve. Die Ergebnisse zeigten für die 80 Antibiotika und Hormone gute Linearisität in ihren Konzentrationsbereichen (r2≥0,9900), die Quantifizierungsgrenze (LOQ, S/N=10) lag bei 5~100 μg/kg. Auf LOQ-Niveau betrugen die Wiederfindungsraten von 23 der 80 Veterinärarzneimittel 50,2 %~59,7 % mit relativer Standardabweichung von 1,1 %~13,0 %, während die Wiederfindungsraten der übrigen 57 Veterinärarzneimittel 61,7 %~119 % mit relativer Standardabweichung von 0,3 %~19,0 % betrugen. Zielverbindungen wurden anhand genauer Molekularmasse, Retentionszeit, Isotopenhäufigkeit und charakteristischer sekundärer Fragmentionen schnell gescreent und bestätigt. Die Methode ist schnell, einfach, genau und empfindlich und eignet sich für das Hochdurchsatz-Screening und die qualitative Bestimmung von Antibiotika- und Hormonrückständen in Milch.

UHPLC-QTOF MS; frische Milch; Antibiotika; Hormone; schnelles Screening