Es wurde eine Methode zur Detektion von fünf neuen Beruhigungsmitteln, darunter Liborelsin, in Meerestieren entwickelt, die auf der durchströmten Festphasenextraktion/Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-mit-Dreifach-Quadrupol-kombinierter Linear-Ionenfallen-Massenspektrometrie (UPLC-Q-Trap/MS) basiert. Die Proben wurden mit einer 1,0 %igen Ameisensäure-Acetonitril-Lösung extrahiert, homogenisiert und zentrifugiert, dann wurde der Extrakt mit der durchströmten Festphasenextraktionssäule Captiva EMR-Lipid gereinigt. Es wurde eine 微纯HSS T3 Säule (2,1x100 mm, 1,8 μm) bei einer Säulentemperatur von 35 ℃ verwendet, das mobile Phase war eine 0,1 %ige Ameisensäure-Wasser-Lösung - Acetonitril mit Gradientenelution. UPLC-Q-Trap/MS arbeitete im Elektrospray-Positiv-Ionen-Modus, Mehrfachreaktionsüberwachung – Informationsabhängige Akquisition – Verstärker-Ionenscan (MRM-IDA-EPI), was eine gleichzeitig hochsensible Detektion und MS/MS-Spektrumsbibliothekssuche ermöglicht und die Qualifikationsgenauigkeit verbessert. Für die fünf Zielstoffe wurde ein guter linearer Zusammenhang im Massenkonzentrationsbereich von 0,2-10 ng/nL mit Korrelationskoeffizient (r) über 0,99 festgestellt. Die Nachweis- und Quantifikationsgrenzen betrugen 0,15 μg/kg bzw. 0,5 μg/kg. Drei Konzentrationsstufen wurden in vier verschiedenen Meerestiermatrices getestet, mit durchschnittlichen Wiederfindungsraten von 81,2 % bis 108,9 %, inneren Tagesvariationskoeffizienten (CV) von 0,8 % bis 3,4 % und übertägigen CVs von 1,3 bis 4,7 %. Die Methode ist sensitiv, flexibel und einfach anwendbar und eignet sich zur Bestimmung von neuen Beruhigungsmittelrückständen in unterschiedlichen Meerestiermatrices und bietet technische Unterstützung für die Überwachung.

Liborelsin; neue Beruhigungsmittel; durchströmte Festphasenextraktion; Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Triple-Quadrupol-kombinierte Linear-Ionenfallen-Massenspektrometrie