In dieser Studie wurde eine Analyse-Methode entwickelt, die umgekehrte Phasenchromatographie und Mischmodus-Chromatographie kombiniert und eine zentralschnittbasierte zweidimensionale Flüssigchromatographie-Quadrupol-Einfach-Massenspektrometrie (2D-LC-MS) zur Bestimmung des Gehalts von Aristolochiasäure-I (Aristolochic acid I, AA-I) in sieben traditionellen chinesischen Arzneimitteln verwendet. Die eindimensionale Trennung erfolgte auf einer ChromCore AR C₁₈-Säule mit einem Gradienten aus Acetonitril und 0,05 % Phosphorsäure-Wasserlösung als mobile Phase, wobei die Zielkomponente AA-I online zerschnitten und in einer RP/WAX-Mischmodus-Fanganalysesäule angereichert wurde; die zweidimensionale Trennung erfolgte auf einer RP/WAX-Analyser-Säule mit einem Gradienten aus Acetonitril und 100 mmol/L Ammoniumacetat-Puffers Lösung (pH 3,9) als mobile Phase; die Massendetektion erfolgte im positiven Elektrospray-Selektivionenmonitoringmodus (ESI⁺-SIM), wobei die Ionen m/z 359 und m/z 298 überwacht wurden. Die Ergebnisse zeigten, dass die AA-I-Chromatographie-Peaks in allen Proben der chinesischen traditionellen Arzneimittel gut von Matrixinterferenzen getrennt wurden; eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 2 bis 100 ng/mL mit einem Korrelationskoeffizienten r=0,9997; die Nachweisgrenze (LOD) und Quantifizierungsgrenze (LOQ) wurden bei Signal-Rausch-Verhältnissen S/N=3 bzw. S/N=10 berechnet und betrugen 0,13 ng/mL und 0,44 ng/mL; die durchschnittliche Rückgewinnung nach Standardzugabe betrug 100,4 %. Zusammenfassend weist diese Methode eine hohe Spezifität, hohe Empfindlichkeit und genaue Quantifizierung auf und eignet sich zur Untersuchung und quantitativen Bestimmung von AA-I in chinesischen traditionellen Arzneimitteln.

Aristolochiasäure-I; Mischmodus-Chromatographie; zweidimensionale Flüssigchromatographie; Asarum; Einfach-Quadrupol-Massenspektrometrie; chinesische traditionelle Arzneimittel