In dieser Arbeit wurde eine Analysemethode zur Bestimmung der Rückstände von Natrium-Dextransulfat (DSS) in monoklonalen Antikörpern mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Elektrospray-Detektor (HPLC-CAD) etabliert. Die Prüfmuster wurden durch Ammoniumsulfatlösung ausgefällt, filtriert und verdünnt. Als mobile Phase wurde eine 50 mmol/L Ammoniumacetatlösung verwendet, mit isokratischer Elution auf einer TSKgel G3000PWxl Säule (7,8 mm × 300 mm, 7 μm), CAD-Detektion und Quantifizierung mittels externer Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität von DSS im Bereich 25 bis 500 μg/mL (r = 0,9980), eine Nachweisgrenze von 50 μg/mL, eine Quantifikationsgrenze von 100 μg/mL, eine mittlere Aufkonzentrationsrückgewinnung (n = 9) von 94,0 %, eine instrumentelle Präzision mit einem relativen Standardabweichungswert (RSD) von unter 4 % sowie eine Wiederholbarkeit des Verfahrens mit einem RSD von 3,31 %. Innerhalb von 42 Stunden bei Raumtemperatur lag die Änderung der DSS-Peakfläche in Proben- und Vergleichslösungen innerhalb von ±10 %. Unter veränderten Flussraten- und Säulentemperaturbedingungen lag die relative Abweichung der DSS-Menge gegenüber den Ursprungsbedingungen innerhalb von ±5 %. Die Methode wurde bei 29 Chargen von monoklonalen Antikörperproben angewandt, wobei eine Charge DSS-Rückstände in einer Konzentration von 252 μg/mL enthielt. Die Methode zeichnet sich durch geringe Bedienungshürden und gute Datenwiederholbarkeit aus und bietet eine praktikable technische Lösung für die Etablierung von Qualitätsstandards und die tägliche Qualitätskontrolle von DSS-Rückständen in monoklonalen Antikörpern.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC); Elektrospray-Detektor (CAD); monoklonale Antikörper; Natrium-Dextransulfat (DSS); Qualitätskontrolle