Hochreines Triphenylantimon ist sowohl eine kontrollierte Dual-Use-Substanz als auch ein effizienter Schlüssel-Katalysator für die Polyesterherstellung, wobei Reinheit und Metallverunreinigungen die Kernindikatoren für Kontrolle und Qualität sind. In diesem Artikel wurde eine Analysemethode etabliert, die die qualitative Bestätigung mittels Kernspinresonanz-Kohlenstoffspektroskopie (¹³C NMR) mit der direkten Bestimmung von neun Verunreinigungselementen in Triphenylantimon mittels Gleichstrom-Glimmentladung-Massenspektrometrie (dc-GD-MS) kombiniert. Die Probenvorbereitung und Instrumentenparameter wurden optimiert, bevorzugt wurden Proben mit einer Größe von 4~5 mm, Entladungsstrom 1,8 mA, Entladungsspannung 850 V, Vor-Sputterzeit 10 min. Im Auflösungsmodus 4000 wurden die Isotope ²³Na, ²⁴Mg, ²⁷Al, ⁴⁴Ca, ⁵⁶Fe, ⁷⁵As, ¹¹⁹Sn, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi zur Messung ausgewählt und quantifiziert mit Matrix-Sb-Normalisierung unter Verwendung relativer Sensitivitätsfaktoren. Die Ergebnisse zeigten Nachweisgrenzen von 0,01~0,05 μg·g^-1 für alle 9 Elemente, eine relative Standardabweichung (RSD) ≤5,7 % bei 7 parallelen Messungen, was auf eine gute Methodengenauigkeit hinweist. Der Vergleich mit ICP-MS-Ergebnissen zeigte eine relative Abweichung von unter 3 %, was die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Methode bestätigt. Die Methode verwendet direkte Feststoff-Probeninjektion ohne aufwendige Probenvorbehandlung, vermeidet effektiv Risiken der Hydrolyse und Kontamination, zeichnet sich durch hohe Sensitivität, effiziente Tests und gleichzeitige Mehrfachelement-Bestimmung aus, erfüllt die Anforderungen an die präzise Spurenverunreinigungsbestimmung in Triphenylantimon für die lebensmittelgeeignete Polyesterproduktion und bietet zuverlässige technische Unterstützung zur Reinheitskontrolle hochreinen organischen Antimons mit Dual-Use-Anwendung.

Triphenylantimon;Kernspinresonanz;Glimmentladung-Massenspektrometrie;Verunreinigungselemente