In dieser Studie wurde eine Methode der Ultra-High-Performance-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung neuartiger Derivate von Phenbutan und Bisacodyl in verschiedenen Lebensmitteltypen etabliert. Dabei wurde erstmals eine gleichzeitige Nachweismethode für 4-Chlordiisobutylphenbutan und cyclopropanoylierte Derivate von Bisacodyl vorgestellt. Als repräsentative Matrizes dienten Kekse, Gelees, Teegemische, kandierte Früchte, Ersatztees, Obst- und Gemüsepulver, Fruchtwein, Mixed Drinks, Tablettenbonbons und andere Süßigkeiten. Zielverbindungen waren 4-Chlorphenbutan, 4-Chlordiisobutylphenbutan, dicyclohexanoylphenbutan und cyclopropanoylierte Derivate von Bisacodyl. Die Proben wurden mittels Ultraschall- und Schwingextraktion mit Methanol behandelt, zentrifugiert und vor der Analyse durch Mikroporenmembran filtriert. Die Trennung erfolgte auf einer Acquity BEH C₁₈-Säule (100 mm×2,1 mm, 1,8 μm) mit Gradientenelution unter Verwendung von 0,05% Ameisensäure in Wasser und Methanol als mobile Phase, detektiert im positiven Ionen-MULTIPLE-REAKTIONSMONITORING-Modus, quantifiziert nach der Matrizenanpassung mit externen Standards. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität für die vier Zielverbindungen mit Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9984 bis 0,9999; Nachweisgrenzen von 0,003 bis 0,03 mg/kg und Bestimmungsgrenzen von 0,01 bis 0,10 mg/kg. Bei drei Zugabestufen lag die mittlere Wiederfindungsrate der Zielverbindungen in zehn Matrizes zwischen 70,1 % und 118 %, die relative Standardabweichung zwischen 0,90 % und 9,0 % (n=6). Die Methode wurde auf 45 Chargen von 10 Lebensmitteltypen angewandt, wobei in 3 Proben alle 4 Zielverbindungen nachgewiesen wurden mit Gehalten von 17,6 bis 1,13×10³ mg/kg. Die Methode stellt eine "zielgerichtete Detektion" dar und ergänzt bestehende breitbandige Screening-Methoden, zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, hohe Empfindlichkeit und breite Matrizentauglichkeit aus und bietet technische Unterstützung für die zielgerichtete Detektion neuartiger Derivate in diversen Lebensmitteln.

Ultra-High-Performance-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Phenbutan-Derivate;Bisacodyl-Derivate;Lebensmittel;illegale Zusatzstoffe