Online-Festphasenextraktion mit Großvolumeninjektion - Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandemmassenspektrometrische Bestimmung von 23 Perfluorierten Verbindungen im Wasser

LIU Ya ,  

SUN Shu-jing ,  

ZHAO Li-juan ,  

ZHANG Lei ,  

摘要

Diese Studie verwendete die Online-Festphasenextraktion mit Großvolumeninjektion in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandemmassenspektrometrie (HPLC-MS/MS), um eine neue Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 23 Perfluorierten Verbindungen (PFASs) in Oberflächenwasser, Grundwasser, Meerwasser, häuslichem und industriellem Abwasser zu entwickeln. Dem Wasserprobe wurden Methanol und Ammoniumacetat zugegeben (Endkonzentration 10% Methanol, 2 mmol/L Ammoniumacetat), anschließend filtriert und direkt injiziert. Nach Online-Anreicherung auf einer WAX-Säule wurde auf eine C18-Analysesäule umgeschaltet, mit einem Gradienten aus Acetonitril-2 mmol/L Ammoniumacetat eluziert und die Trennung in 14 Minuten abgeschlossen. Die Detektion erfolgte im Multiple-Reaction-Monitoring-(MRM)-Modus mit quantitativer Bestimmung mittels Isotopen-internem Standard. Die 23 Ziel-PFASs zeigten im Bereich von 0,50 bis 100 ng/L eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten (r) über 0,998; die Nachweisgrenzen (MDL) lagen zwischen 0,05 und 0,42 ng/L. Im Vergleich zur Offline-Festphasenextraktion erfordert diese Methode nur ein Probenvolumen von 5 mL zur Bestimmung von 23 PFASs, mit einem hohen Automatisierungsgrad bei der Probenvorbereitung, geringem Verbrauch von Proben und Lösungsmitteln, breiter Detektionsspanne, hoher Analyseeffizienz und umweltfreundlicher Technologie und bietet ein effizientes und genaues Analysewerkzeug für die tägliche Überwachung typischer PFASs und ihrer neuen Ersatzstoffe in verschiedenen Gewässerumgebungen.

关键词

Online-Festphasenextraktion; Großvolumeninjektion; Flüssigkeitschromatographie-Tandemmassenspektrometrie; Perfluorierte Verbindungen; Wasserumgebung

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