In dieser Studie wurde die Online-Festphasenextraktion mit großer Probeneinspritzung in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) eingesetzt, um eine neue Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 23 perfluorierten Verbindungen (PFASs) in Oberflächen-, Grund-, Meerwasser sowie Haushalts- und Industrieabwasser zu entwickeln. Wasserproben wurden mit Methanol und Ammoniumacetat (Endkonzentration 10 % Methanol, 2 mmol/L Ammoniumacetat) versetzt, filtriert und direkt injiziert. Nach der Online-Anreicherung an einer WAX-Säule erfolgte die Umschaltung auf eine C₁₈-Analysesäule mit einer Gradientenelution unter Verwendung von Acetonitril mit 2 mmol/L Ammoniumacetat als mobile Phase; die Trennung wurde innerhalb von 14 Minuten abgeschlossen. Die Detektion erfolgte im Multiple-Reaction-Monitoring (MRM)-Modus der Tandem-Massenspektrometrie, quantifiziert mittels isotopischer interner Standards. Die 23 Ziel-PFAS zeigten eine gute Linearität im Bereich von 0,50 bis 100 ng/L, mit Korrelationskoeffizienten (r) über 0,998; die Methoden-Nachweisgrenzen (MDL) lagen zwischen 0,05 und 0,42 ng/L, die Zusatzrückgewinnung zwischen 78 % und 118 % sowie die relative Standardabweichung zwischen 2,5 % und 15 %. Im Vergleich zur Offline-Festphasenextraktion erfordert diese Methode nur ein Probvolumen von 5 mL zur Detektion der 23 PFAS, mit hohem Automatisierungsgrad der Probenvorbereitung, geringem Proben- und Lösungsmittelverbrauch, großer Bestimmungszahl, hoher Analyseeffizienz und umweltfreundlicher Charakteristik. Sie bietet ein effizientes und genaues Analyseverfahren für die tägliche Überwachung typischer PFAS und ihrer neuen Ersatzstoffe in verschiedenen Wasserumgebungen.

Online-Festphasenextraktion; große Probeneinspritzung; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie - Tandem-Massenspektrometrie; perfluorierte Verbindungen; Wasserumgebung