Diese Studie entwickelte eine Methode zur gleichzeitigen genauen Bestimmung von drei bromierten Flammschutzmitteln in Bodenmatrices: Methyl-Oktabromdiphenylether (TBBPA-DBMPE), Decabromdiphenylethan (DBDPE) und Hexabromcyclododecan (HBCD). Durch den Vergleich der Extraktionsergebnisse mittels beschleunigter Lösungsmittel- und Ultraschallextraktion wurden das Extraktionsmittel und die Bedingungen der Reinigung an der Verbund-Silicasäule optimiert. In Kombination mit der Trenngüte der Zielverbindungen und der Massenspektrumreaktion wurden die Chromatographie- und Massenspektrometrieparameter weiter optimiert. Es wurde eine UPLC-MS/MS-Methode zur Bestimmung der drei Hauptnicht-Enantiomere von TBBPA-DBMPE, DBDPE und HBCD im Boden etabliert. Die Konzentrationen von TBBPA-DBMPE und HBCD lagen im Bereich von 2~500 ng·mL^-1, DBDPE von 10~2.500 ng·mL^-1, mit einer guten linearen Beziehung zwischen Analytenreaktion und Konzentration, wobei die Korrelationskoeffizienten (r²) größer als 0,999 waren. Bei einer Bodenprobe von 20 g und einer Einspritzmenge von 5 μL lagen die Nachweisgrenzen der Methode bei 0,004~0,02 ng·g^-1, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,02~0,05 ng·g^-1. Die Rückgewinnungsraten bei drei Spiking-Niveaus für TBBPA-DBMPE, DBDPE und HBCD lagen bei 103%~114%, 103%~118% und 73,3%~118%, die relativen Standardabweichungen bei 7,1%~7,9%, 5,7%~9,7% und 5,8%~16%. Die Methode wurde auf vier Oberbodenproben angewendet, die aus der Umgebung von Bromunternehmen in Shandong gesammelt wurden: Die Nachweiswerte von TBBPA-DBMPE lagen bei <0,05~16 ng·g^-1, DBDPE bei 52~85 ng·g^-1 und HBCD bei 24,4~120,4 ng·g^-1. Diese Methode ist empfindlich, reproduzierbar und erfüllt die Anforderungen der quantitativen Analyse sporadischer bromierter Flammschutzmittel in realen Umweltbodenproben.

bromierte Flammschutzmittel;Boden;Methyl-Oktabromdiphenylether;Decabromdiphenylethan;Hexabromcyclododecan;Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt an Tandem-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie