Die durch mikrophasige Trennung von Blockcopolymeren gebildeten Nanostrukturen (wie Spiralphasen, zweistufige Phasen) sind eng mit ihren Funktionen verbunden, aber aufgrund der ähnlichen chemischen Eigenschaften der Blöcke ist der Kontrast im Transmissions-Elektronenmikroskop (TEM) sehr gering, was die Strukturaufklärung erschwert. In diesem Artikel wurde für verschiedene triblock-Copolymer-Systeme wie Polystyrol-b-Poly(4-vinylpyridin)-b-Polymilchsäure (PS-b-P4VP-P4VPb-PLA), Polystyrol-b-Polyoxethylen-b-Polylactid (PS-b-PEO-PEOb-PLLA) eine spezifische chemische Färbestrategie zusammen mit multimodaler Charakterisierung entwickelt. Mithilfe von I₂-Dampf wurde der Block mit Pyridin-Gruppen (P4VP) selektiv gefärbt, während RuO₄ eine differenzierte Färbung der PS- und PLLA-Blöcke ermöglichte, wodurch eine klare Unterscheidung der Phasen „Kern-Schale-Matrix“ im Dreikomponentensystem erreicht wurde. Darauf aufbauend wurde in Kombination mit der bildbasierten schnellen Fourier-Transformation (FFT) eine schnelle Identifikation komplexer Mikrophasenstrukturen wie ungeordneter zweistufiger Phasen, Spiralphasen (H*) und säulenförmiger Phasen ermöglicht. Durch die kombinierte Anwendung von TEM, Rasterelektronenmikroskopie (REM) undkleinwinkeliger Röntgenstreuung (SAXS) wurde eine Beziehung zwischen „mikroskopischer Morphologie-Phasenstruktur-kristallographischen Informationen“ etabliert. Diese technische Strategie wurde erfolgreich auf die Analyse des Chiralitätstransfermechanismus und die Bewertung der Porentopologie mesoporöser Materialien angewandt und bietet eine praktische Lösung für die morphologische Charakterisierung komplexer Polymersysteme.

Blockcopolymere;Mikrophasentrennung;Elektronenmikroskopie;selektive Färbung;multimodale Charakterisierung