ICP-MS/MS-Methode zur schnellen Bestimmung von 20 Spurenelement-Unreinheiten in hochreinem Hafnium

LIU Jie ,  

YANG Meng ,  

LI Wei-han ,  

YE Ke-qi ,  

摘要

In dieser Studie wurde eine Methode zur simultanen Bestimmung von 20 Spurenelement-Unreinheiten in hochreinem Hafnium mittels induktiv gekoppelter Plasma-Tandem-Massenspektrometrie (ICP-MS/MS) entwickelt. Ein binäres Säuresystem aus Salpetersäure und Flusssäure wurde verwendet, um die Probe in einem einzigen Schritt vollständig aufzulösen, ohne dass eine Matrixtrennung oder Ko-Fällung erforderlich ist, wodurch eine direkte Injektion möglich ist und die Analyseeffizienz und Durchsatz erheblich gesteigert werden. Durch systematische Optimierung der Gerätearbeitsparameter und Berücksichtigung der Interferenzcharakteristika verschiedener Elemente wurden der Helium-Kollisionsmodus (zur Bestimmung von Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sn, Sb, Pb) und der Sauerstoff-Reaktionsmodus (zur Bestimmung von Pt, Au) eingesetzt, wodurch mehratomige Ioneninterferenzen aus der Hafniummatrix effektiv eliminiert wurden; eine Online-Interne-Standard-Methode korrigierte Matrixeffekte und langfristige Signaldrifts des Instruments. Die Validierungsergebnisse zeigten, dass unter optimierten Geräteparametern mit einer Verdünnungsgasflussrate von 0,520 L·min-1 und einer Sauerstoffreaktionsgasflussrate von 0,950 mL·min-1 die Nachweisgrenzen für die 20 Ziel-Elemente zwischen 0,0102 und 0,3180 mg·kg-1 lagen, mit einer Zuverlässigkeitsrückgewinnung von 91,0 % bis 109 % und einer Präzision mit einem relativen Standardabweichung (RSD) unter 5 %. Die Methode ist einfach anzuwenden, präzise und genau und erfüllt die Anforderungen der quantitativen Analyse von Spurenelementen in hochreinem Hafnium und bietet eine verlässliche technische Unterstützung zur Optimierung des Produktionsprozesses und zur Festlegung von Qualitätsstandards für hochreine Hafniummaterialien.

关键词

ICP-MS/MS;hochreines Hafnium;Unreinheitselemente;Massenspektrometrie-Interferenzen;Reaktionsmodus

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