Es wurde eine Analysemethode mittels ultrapräziser Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 23 Ergot-Alkaloiden in gesamtchinesischen Getreideproben entwickelt. Die Proben wurden mit einer Mischung aus Acetonitril - 3 mmol/L Ammoniumcarbonatlösung - Ameisensäure (84+15+1, v/v) extrahiert, geschüttelt, ultraschallbehandelt und zentrifugiert; der Extrakt wurde über eine multifunktionale Mycosep®150 Ergot Alkaloids-Säule gereinigt, mit Stickstoff geblasen und nach Rekonstitution analysiert. Die Trennung erfolgte an einer Waters BEH C18-Kolosäule (2,1 mm×100 mm, 1,7 µm) mit einer mobilen Phase aus Acetonitril und 3 mmol/L Ammoniumcarbonatlösung im positiven Ionenmodus mittels Gradienten-Elution und MRM-Modus-Detektion. Quantifiziert wurde mittels matrixangepasster Kalibrierkurve. Die 23 Ergot-Alkaloide zeigten in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen eine gute Linearität, R² > 0,99, Nachweisgrenzen von 0,007-1,5 µg/kg und Bestimmungsgrenzen von 0,03-5,0 µg/kg. Mit Getreideproben als Blindmatrix lagen die mittleren Wiederfindungsraten bei drei Spikungsniveaus zwischen 74,6 % und 119,9 %, die relativen Standardabweichungen waren im akzeptablen Bereich. Die Methode wurde zur Untersuchung von Getreideproben aus 24 chinesischen Provinzen verwendet, wobei in einigen Provinzen Dihydroergotamin-Methansulfonat, Ergotamin, Ergocristin, Ergokryptin und Ergotoxin nachgewiesen wurden. Die Methode ist effizient, sensitiv und genau und ermöglicht die gleichzeitige Multikomponenten-Bestimmung und Spurenanalyse von 23 Ergot-Alkaloiden in Getreide.

Ergot-Alkaloide; ultrapräzise Flüssigchromatographie - Tandem-Massenspektrometrie; Lebensmittelsicherheit; Getreide