Gaschromatographie-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 13 kühlenden Stoffen in Tabakerzeugnissen

LUO Yan-bo ,  

WU Yi-qian ,  

CHEN Xiao-jing ,  

WEI Jing-ying ,  

XU Ai-fei ,  

WEI Ru-dan ,  

JIANG Xing-yi ,  

LI Xiang-yu ,  

ZHANG Hong-fei ,  

ZHU Feng-peng ,  

ZHU Jing ,  

PANG Yong-qiang ,  

摘要

In dieser Studie wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 13 kühlenden Stoffen in Tabakerzeugnissen mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie entwickelt, basierend auf der Auswahl der Chromatographiesäule, der Optimierung der Temperaturprogrammierung und der Extraktionsmethode für Zigaretten. Die Methode ermöglicht auch die Prüfung des Verhältnisses des Gehalts von Kühlstoffen im Rauch und im Zigarettenstummel. Die Proben (zerschnittene Zigaretten und Filter, die die Partikelform des Hauptstromrauchs auffangen) wurden mit 50 ml Methanol 40 Minuten geschüttelt extrahiert, getrennt auf einer HP-INNOWAX-Säule (30 m×0,25 mm, 0,25 μm) und im Überwachungsmodus ausgewählter Ionen mittels interner Standardmethode quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten, dass die 13 Kühlstoffe innerhalb von 14 Minuten gut getrennt werden können, mit Nachweis- und Bestimmungsgrenzen von 0,004~0,127 μg/ml bzw. 0,013~0,425 μg/ml. Piperiton und N-(Ethoxycarbonylmethyl)-paraalkan-3-formamid zeigten eine gute lineare Beziehung im Bereich von 0,90~90 μg/ml, die übrigen 11 Zielsubstanzen im Bereich von 0,1~20 μg/ml, mit r2-Werten von 0,9939 bis 0,9999. Die Rückgewinnungsrate der 13 Kühlstoffe in realen Proben bei verschiedenen Zusetzungsniveaus lag bei 90,4 % bis 116 %, die relative Standardabweichung innerhalb eines Tages (n=5) und zwischen Tagen (n=3) betrug weniger als 6,6 % bzw. 7,3 %. Die Methode wurde zur Analyse von sechs repräsentativen Zigarettenarten eingesetzt, wobei in realen Proben acht Kühlstoffe nachgewiesen wurden. Das Verhältnis des Gehalts an Kühlstoffen im Rauch zu dem im Zigarettenstummel lag bei 1,01 % bis 18,14 %. Die Methode ist für die Analyse der Zielstoffe umfangreich, einfach, schnell, empfindlich und genau, geeignet für die Kühlstoffanalyse in Tabakerzeugnissen verschiedener Marken und bietet technische Unterstützung für Produktdesign, Rezepturpflege und Qualitätsbewertung.

关键词

Gaschromatographie-Massenspektrometrie; kühlende Stoffe; Zigaretten; Verhältnis von Kühlstoffgehalt im Rauch und in der Zigarette

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