Vollautomatische Festphasenextraktion-Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 11 neuen Neonicotinoid-Pestiziden in Trink- und Oberflächenwasser

JIANG Yang ,  

MA Ke-xin ,  

CAO Feng-mei ,  

XUE Ying ,  

LI Yong-xin ,  

摘要

Es wurde eine vollautomatische Festphasenextraktion-Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode entwickelt, die eine gleichzeitige Bestimmung von 11 neuen Neonicotinoid-Pestiziden im Trinkwasser und Oberflächenwasser ermöglicht. Die Wasserproben wurden mittels HLB-Festphasenextraktionssäule angereichert und gereinigt, anschließend auf einer AccucoreTM aQ C18-Kolonne (2,1 mm × 100 mm, 2,6 μm) getrennt. Im positiven Ionenmodus der Elektrospray-Ionenquelle erfolgte die Detektion im Multi-reaktions-Monitoring (MRM)-Modus, quantifiziert wurde mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten für alle 11 Neonicotinoid-Pestizide innerhalb der jeweiligen Konzentrationsbereiche eine gute lineare Beziehung mit Korrelationskoeffizienten (r) über 0,9995; die Nachweisgrenzen der Methode lagen bei 0,015 bis 1,50 ng/L, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,050 bis 5,00 ng/L; im Trinkwasser und Oberflächenwasser lagen die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten bei unterschiedlichen Konzentrationsniveaus bei 83,2 % bis 117 % bzw. 92,4 % bis 111 %, die relativen Standardabweichungen (RSD) bei 3,9 % bis 13 % bzw. 3,5 % bis 14 %. Die Methode wurde zur Untersuchung von 11 Neonicotinoid-Pestiziden im Trinkwasser und Oberflächenwasser der Stadt Chengdu angewendet, wobei Thiamethoxam, Imidacloprid, Thiacloprid, Dinotefuran und Flufenoxuron mit Massenkonzentrationen von 1,18 bis 148 ng/L nachgewiesen wurden.

关键词

neue Neonicotinoid-Pestizide; vollautomatische Festphasenextraktion; Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Trinkwasser; Oberflächenwasser

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