Nanogold-modifizierte polymere Monolithsäulen-Kapillarmikroextraktion in Kombination mit ICP-MS für die Online-Analyse von Spurenmetallen in Zellproben

CAI Ya-bing ,  

HE Man ,  

CHEN Bei-bei ,  

HU Bin ,  

摘要

In dieser Studie wurde die Oberfläche der poly(GMA-EDMA)-Monolithsäule mit Au-Nanopartikeln (Au NPs) modifiziert und anschließend mit L-Cystein (L-Cys) modifiziert, um eine modifizierte Monolithsäule zu erhalten. Die Herstellung der Säule weist eine gute Reproduzierbarkeit auf (innerhalb der Charge 2,1 % bis 6,1 %, zwischen den Chargen 2,4 % bis 8,0 %), sie kann mehr als 120 Mal wiederverwendet werden und besitzt eine gute chemische Stabilität. Darauf basierend wurde eine neue Methode zur Online-Analyse mehrerer Übergangsmetalle (V, Cu, Ga, Y, In, Sn, Ce, Eu, Dy, Tm, Pb, Bi) in Zelllysaten etabliert, die auf der kapillaren Mikroextraktion mit polymerer Monolithsäule (CME) in Kombination mit ICP-MS basiert. Die Extraktionsbedingungen wurden durch Optimierung des Probeneinlauf-pH-Werts, Flussrate und Volumen sowie der Konzentration und des Volumens des Desorbens optimiert, um optimale Extraktionsbedingungen zu erzielen. Unter den besten experimentellen Bedingungen lagen die Nachweisgrenzen der Ziel-Elemente zwischen 0,45 (Eu) und 15,4 (Cu) ng·L-1. Die entwickelte Methode wurde zur Analyse der Zielmetalle in HepG2- und SCC-7-Zellen angewendet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Metallgehalte in den Zellen auf Femto- und Subfemto-Ebene lagen, mit einer Spiking-Rückflussrate von 85,4 % bis 114 %. Die Methode erfordert keine Aufschlusshydrolyse, Zellen können nach Ultraschalllyse direkt extrahiert und analysiert werden, was den Zellbehandlungsprozess vereinfacht; sie weist niedrige Nachweisgrenzen, geringen Zellverbrauch und eine Online-Analyse mit hoher Probenkapazität (10 h-1) auf.

关键词

Polymer-Monolithsäulen-Kapillarmikroextraktion;Nanogold;Spurenelemente;Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie;Biologische Proben

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