Eine analytische Methode mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie wurde etabliert zur Bestimmung von 101 neuen Schadstoffen im menschlichen Serum. Dem Serum wurden Acetonitril zur Proteinfällung zugesetzt, gründlich vermischt, geschüttelt und zentrifugiert. Der Überstand wurde über eine Phospholipid-Entfernungssäule gereinigt. Die Trennung erfolgte an einer ACQUITY HSS T3-Säule (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm) mit einer mobilen Phase aus 0,02% wässriger Ameisensäure und Acetonitril-Methanol (Volumenverhältnis 1:1). Die Massendaten wurden im Modus des Mehrfachreaktionsmonitorings (MRM) mit einer Elektrospay-Ionisierungsquelle (ESI) erfasst. Die Quantifizierung erfolgte mit der Matrix-abgestimmten externen Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs, mit Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9933 bis 0,9999. Die Nachweis- und Quantifikationsgrenzen lagen bei 0,01–0,94 ng/mL bzw. 0,03–3,20 ng/mL. Bei den drei Zusatzeinstufungen von 5, 20 und 50 ng/mL lagen die Wiederfindungsraten bei 75,0% bis 122% und die relative Standardabweichung (RSD, n=6) bei 1,0% bis 9,8%. Die Methode wurde an 17 humanen Serumproben angewandt, dabei wurden 43 Schadstoffe mit Konzentrationen von 0,01 bis 48,1 ng/mL detektiert. Die Methode zeichnet sich durch effiziente Probenvorbereitung, hohe Empfindlichkeit und gute Stabilität aus und eignet sich zur schnellen Untersuchung verschiedener neuer Schadstoffe im menschlichen Serum.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie - Tandem-Massenspektrometrie; Serum; neue Schadstoffe; Phospholipid-Entfernungssäule