Es wurde eine Analysemethode mittels Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 101 neuen Schadstoffen im menschlichen Serum entwickelt. Dem Serumprobe wurde Acetonitril zur Proteinfällung zugesetzt, gründlich gemischt, vortexet, zentrifugiert, danach wurde das Überstand mittels Phospholipid-Entfernungssäule gereinigt. Als mobile Phase wurden 0,02 % Ameisensäure in Wasser und Acetonitril-Methanol (Volumenverhältnis 1:1) verwendet, getrennt auf einer ACQUITY HSS T3 Säule (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm), Massenspektraldaten wurden im MRM-Modus unter Verwendung einer Elektrospray-Ionisierungsquelle (ESI) erfasst, quantifiziert wurde mittels externer Matrixabgleich-Methode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung der 101 neuen Schadstoffe in einem bestimmten Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9933 bis 0,9999, Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen lagen bei 0,01 bis 0,94 ng/mL bzw. 0,03 bis 3,20 ng/mL. Die Rückgewinnungsraten bei drei Zugabemengen (5, 20, 50 ng/mL) lagen zwischen 75,0 % und 122 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) bei 1,0 % bis 9,8 %. Die Methode wurde auf 17 menschliche Serumproben angewendet, es wurden insgesamt 43 Schadstoffe nachgewiesen mit Konzentrationen von 0,01 bis 48,1 ng/mL. Die Methode zeichnet sich durch effiziente Probenvorbereitung, hohe Empfindlichkeit und gute Stabilität aus und ist geeignet für das schnelle Screening verschiedener neuer Schadstoffe im menschlichen Serum.

Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Serum; neue Schadstoffe; Phospholipid-Entfernungssäule