Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Untersuchung von 252 Arzneimittelrückständen in Fischfleisch

CHEN Min ,  

LI Xi ,  

ZHAO Shan ,  

QIN Lin ,  

LIU Wei ,  

LI Ying ,  

LIU Fei ,  

LI Shi-xian ,  

ZHONG Ling-li ,  

摘要

Es wird Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) kombiniert mit dispersiver Festphasenextraktion (DSPE) verwendet, um schnell 252 Arzneimittelrückstände im Fischfleisch zu screenen, darunter 242 Pestizide, 9 Betäubungsmittel und Diazepam. Fischfleischproben werden mit Acetonitril extrahiert, durch anhydriertes Natriumsulfat entsalzt, mit Octadecylsilica (C18) und N-Propylethylendiamin (PSA) gereinigt, im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM) detektiert und mittels matrixangepasster Kalibrierkurve quantifiziert. Die Ergebnisse zeigen eine gute Linearität im jeweiligen Konzentrationsbereich der 252 Arzneimittel, Korrelationskoeffizient r²≥0,99; die Nachweisgrenze (LOQ) für α-Endosulfan und Malaoxon beträgt 0,1 mg/kg, für die übrigen 250 Arzneimittel liegt die LOQ bei 0,0025~0,05 mg/kg. Die durchschnittliche Rückfindungsrate der 252 Arzneimittel beträgt 52,8 % bis 113 %, die relative Standardabweichung (RSD) liegt zwischen 1,3 % und 20 %. Die Methode wurde für das Screening von 122 Fischproben angewandt, wobei 36 Pestizide, 3 Betäubungsmittel und Diazepam nachgewiesen wurden. Die Methode ist einfach, effizient, sensitiv, genau und präzise und kann zur gleichzeitigen Überwachung von Pestizid- und Tierarzneimittelrückständen in Fischprodukten verwendet werden.

关键词

Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;dispersive Festphasenextraktion;Fisch;Arzneimittelrückstände;Betäubungsmittel;Diazepam

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