Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln in Kosmetika

JIAN Yu-ying ,  

ZHUO Jing ,  

ZHANG Li-rong ,  

CHEN Shuo ,  

LU Duan-ping ,  

ZHANG Wei-qing ,  

摘要

In dieser Studie wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln (VOCs) in Kosmetika mittels Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-GC-MS) entwickelt. Die Proben wurden in Methanol dispergiert und mit Wasser verdünnt, bei 65 ℃ 30 Minuten ausbalanciert, mit einer kapillaren Säule VF-1301 (30 m×0,25 mm×1 μm) getrennt und im Selected Ion Monitoring (SIM)-Modus detektiert. Die quantitative Analyse erfolgte mit Toluol-D8 und 1,2-Dichlorbenzol-D4 als interne Standards, und die Bestimmung wurde je nach Matrizeigenschaften mit Lösungsmittel- oder Matrizen-Standardkurven durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass die 33 VOCs innerhalb eines bestimmten Massenkonzentrationsbereichs eine gute lineare Beziehung aufwiesen, mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9959 bis 0,9998, Nachweisgrenzen der Methode von 0,02 bis 0,40 mg·kg-1 und Quantifizierungsgrenzen von 0,05 bis 1,0 mg·kg-1. Bei drei Spiked-Niveaus lagen die mittleren Rückgewinnungsraten der fünf Matrizes Wasser, Cremes, Gele, Emulsionen und Pulver zwischen 85,1 % und 119 %, mit relativen Standardabweichungen (RSD) von 0,20 % bis 8,4 %. Die Methode wurde an 169 Chargen handelsüblicher Kosmetika angewandt, wobei in 78 Chargen Zielsubstanzen nachgewiesen wurden. Die höchsten Nachweisraten wurden für Toluol, Orthoxylol, Ethylbenzol, Meta/Paraxylol und Benzol mit 34,9 %, 20,1 %, 20,1 %, 17,8 % bzw. 10,1 % festgestellt. Positive Proben konzentrierten sich hauptsächlich auf Sonnenschutz- und Haarfärbeprodukte. In 11 Haarfärbechargen wurde der Benzolgehalt über dem Grenzwert (2,0 mg·kg-1) festgestellt, und in 3 Chargen anderer Produktkategorien wurden verbotene Rohstoffe Dichlormethan und Chloroform nachgewiesen. Die Methode ist einfach, schnell, sensitiv und genau und eignet sich zur Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln in Kosmetika.

关键词

Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie; Kosmetika; flüchtige organische Lösungsmittel; Benzolverbindungen; verbotene Rohstoffe

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