Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Methode zur Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln in Kosmetika

JIAN Yu-ying ,  

ZHUO Jing ,  

ZHANG Li-rong ,  

CHEN Shuo ,  

LU Duan-ping ,  

ZHANG Wei-qing ,  

摘要

In dieser Studie wurde eine Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-GC-MS) Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln (VOCs) in Kosmetika entwickelt. Die Proben wurden mit Methanol dispergiert und mit Wasser verdünnt, bei 65 ℃ 30 Minuten stabilisiert und auf einer Kapillarsäule VF-1301 (30 m×0,25 mm×1 μm) getrennt. Die Detektion erfolgte im selektiven Ionenerkennungsmodus (SIM). Die quantitative Analyse verwendete Toluol-D8 und 1,2-Dichlorbenzol-D4 als interne Standards. Je nach Matrixeigenschaften wurden Kalibrierkurven in Lösungsmittel oder Matrix angelegt. Die Ergebnisse zeigten, dass die 33 VOCs in einem bestimmten Konzentrationsbereich eine gute Linearität aufwiesen, mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9959 bis 0,9998. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,02 bis 0,40 mg·kg-1, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,05 bis 1,0 mg·kg-1. Bei drei Zusatzniveaus lag die durchschnittliche Wiederfindungsrate in fünf Matrizes (Wasser, Cremes, Gele, Emulsionen, Pulver) zwischen 85,1 % und 119 %, mit relativen Standardabweichungen (RSD) von 0,20 % bis 8,4 %. Die entwickelte Methode wurde auf 169 Chargen im Handel erhältlicher Kosmetika angewendet, in 78 Chargen wurden Zielsubstanzen nachgewiesen. Die Nachweishäufigkeiten für Toluol, o-Xylol, Ethylbenzol, m/p-Xylol und Benzol lagen bei 34,9 %, 20,1 %, 20,1 %, 17,8 % und 10,1 %. Positive Proben konzentrierten sich hauptsächlich auf Sonnenschutz- und Haarfärbeprodukte; in 11 Chargen von Haarfärbemitteln überschritt der Benzolgehalt die Grenze (2,0 mg·kg-1), in 3 Chargen anderer Produktkategorien wurden verbotene Rohstoffe Dichlormethan und Chloroform nachgewiesen. Die Methode ist einfach, schnell, sensitiv und genau und eignet sich zur Bestimmung von 33 schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln in Kosmetika.

关键词

Headspace-GC-MS; Kosmetika; flüchtige organische Lösungsmittel; Benzolverbindungen; verbotene Rohstoffe

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