Eine Analyse­methode mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) zur Bestimmung von 13 Polychlorierten Biphenylen (PCBs) im Honig wurde etabliert. Honigproben wurden mit Hexan extrahiert, mit N-Propylethylamin(Pulver) (PSA) als dispergierte Festphasenextraktion gereinigt, nach Filtration durch organische Filtermembranen mittels GC-MS/MS analysiert. Die chromatographische Trennung erfolgte an einer DB-5HT-Kapillarsäule (15 m × 250 μm × 0,10 μm), die Massendetektion im Mehrfachraktionsmonitoring, quantifiziert mit externer Kalibrierung. Unter optimierten Bedingungen zeigten 13 PCBs eine gute Linearität im Bereich von 0,1 bis 100 μg/L mit Korrelationskoeffizienten über 0,99, die Nachweisgrenzen lagen bei 0,37 bis 0,93 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen bei 1,17 bis 2,97 μg/kg; bei drei Anreicherungsstufen von 5,0, 10,0 und 50,0 μg/kg lag die mittlere Rückgewinnung bei 82,3 % bis 106 %, die relative Standardabweichung bei 3,0 % bis 10 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache und schnelle Probenvorbereitung, hohe Analyseeffizienz sowie gute Genauigkeit und Präzision aus und eignet sich zur routinemäßigen Bestimmung von PCB im Honig.

Honig; Polychlorierte Biphenyle; Flüssig-Flüssig-Extraktion; Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie