Es wurde eine Flüssig-Flüssig-Extraktion/Gaschromatographie mit Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 13 polychlorierten Biphenylen (PCBs) im Honig entwickelt. Die Honigproben wurden mit n-Hexan extrahiert, mit N-Propylethylen-diamin (PSA)-Pulver mittels dispersiver Festphasenextraktion gereinigt und nach Filtration durch organische Membranfilter mittels GC-MS/MS analysiert. Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer DB-5HT Kapillarsäule, die Massendetektion im Multireaktionsmonitoring-Modus mit externer Standardmethode zur Quantifizierung. Unter optimierten Bedingungen zeigten die 13 PCBs im Bereich von 0,1 bis 100 μg/L eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten über 0,996. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,37 bis 0,93 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 1,17 bis 2,97 μg/kg; bei drei Gehalten von 5,0, 10,0 und 50,0 μg/kg waren die mittleren Rückgewinnungsraten 82,3 % bis 106 %, mit relativen Standardabweichungen von 3,0 % bis 10 %. Die Methode bietet eine einfache und schnelle Probenvorbereitung, hohe Analyseeffizienz, gute Genauigkeit und Präzision und eignet sich für die routinemäßige Bestimmung von PCBs in Honig.

Honig; polychlorierte Biphenyle; Flüssig-Flüssig-Extraktion; Gaschromatographie-Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie