In dieser Studie wurde eine Methode zur Festphasenextraktion/hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (SPE/HPLC-MS/MS) entwickelt, um gleichzeitig verschiedene perfluorierte und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) in Milchprodukten zu bestimmen. Milch-, Joghurt- und Käsestichproben wurden vor der Extraktion gefriergetrocknet. Die Extraktion erfolgte dreimal durch Vortexen mit organischen Lösungsmitteln, jeweils 30 Minuten. Für die erste Extraktion von Milch und Joghurt wurde Methanol verwendet, gefolgt von zwei Extraktionen mit angesäuertem Methanol; bei Käse und Molkenproteinpulver wurde für die erste Extraktion Acetonitril verwendet, gefolgt von zwei Extraktionen mit angesäuertem Acetonitril, anschließend erfolgte eine Reinigung mit einem schwachionenaustauschenden Anionensäule. Die angesäuerte Extraktion reduzierte den Matrixeffekt signifikant und verbesserte die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Methode. Die Zielverbindungen wurden im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus nachgewiesen und quantitativ mittels Isotopen-internem Standard bestimmt. Unter optimierten Bedingungen zeigten alle Ziel-PFAS eine gute Linearität im Bereich von 0,05 bis 10 ng/mL mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,99. Die Nachweisgrenze der Methode lag zwischen 0,0018 und 0,068 ng/g, die Bestimmungsgrenze zwischen 0,0059 und 0,23 ng/g. Die Wiederfindungsraten der Analyten lagen zwischen 31,0 % und 154 %, die relative Standardabweichung (RSD) zwischen 0,10 % und 20 %. Die Methode wurde an realen Proben angewendet, wobei PFAS in verschiedenen Milchprodukten nachgewiesen wurden. In Milch und Joghurt dominierte Perfluornonansäure (PFNA), in Käse und Molkenproteinpulver hauptsächlich kurzkettige PFAS, mit Gesamtkonzentrationen von unterhalb der Nachweisgrenze bis zu 3,31 ng/g. Die Methode weist eine gute Empfindlichkeit und Stabilität auf und bietet zuverlässige technische Unterstützung für die Überwachung von PFAS-Kontaminationen in Milchprodukten sowie für die Bewertung der diätetischen Exposition.

per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen; Milchprodukte; Festphasenextraktion; hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie