In dieser Studie wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 23 perfluorierten und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS) in Milchprodukten mittels Festphasenextraktion/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (SPE/HPLC-MS/MS) entwickelt. Milch-, Joghurt- und Käseproben wurden vor der Extraktion gefriergetrocknet. Es wurden dreimalige Wirbelextraktionen mit organischem Lösungsmittel durchgeführt, jeweils 30 Minuten. Für Milch und Joghurt wurde die erste Extraktion mit Methanol durchgeführt, gefolgt von zwei Extraktionen mit sauerem Methanol; für Käse und Molkenproteinpulver erfolgte die erste Extraktion mit Acetonitril, gefolgt von zwei Extraktionen mit saurem Acetonitril, danach wurde mit einer schwach anionenaustauschenden Säule gereinigt. Die saure Extraktion reduzierte den Matrixeffekt deutlich und verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Methode. Die Zielverbindungen wurden im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus detektiert und mittels stabilisierter Isotopenstandards quantifiziert. Unter optimierten Bedingungen zeigten alle PFAS eine gute Linearität im Bereich von 0,05 bis 10 ng/mL mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,99. Die Nachweisgrenzen lagen zwischen 0,0018 und 0,068 ng/g, die Quantifizierungsgrenzen zwischen 0,0059 und 0,23 ng/g. Die Rückgewinnungen der Analyten lagen zwischen 31,0 % und 154 %, die relative Standardabweichung (RSD) zwischen 0,10 % und 20 %. Die Methode wurde an realen Proben angewendet, dabei wurden PFAS in verschiedenen Milchprodukten nachgewiesen; in Milch und Joghurt dominierte Perfluornonansäure (PFNA), in Käse und Molkenproteinpulver dominierten kurzkettige PFAS, die Gesamtkonzentration der PFAS lag zwischen unter der Nachweisgrenze und 1,34 ng/g. Die Methode zeichnet sich durch gute Empfindlichkeit und Stabilität aus und bietet eine verlässliche technische Unterstützung für die Überwachung der PFAS-Kontamination in Milchprodukten und die Bewertung der diätetischen Exposition.

Perfluorierte und polyfluorierte Alkylsubstanzen;Milchprodukte;Festphasenextraktion;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie