Herstellung und Anwendung einer zweizahnig gebundenen tertiären Amin-/Sulfonat-Betaine co-modifizierten hydrophilen Kieselgelstationärphase

KONG Ling-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YIN Ya-nan ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

Diese Arbeit nutzt die nukleophile Ringöffnungsreaktion von N,N'-Dimethyl-1,3-propandiamin mit KH560 zur Herstellung eines silierten Reagens mit zwei 3-(Trimethoxysilyl)-gruppen tertiärer Diamine, das auf der Oberfläche von Kieselgel modifiziert wird; anschließend erfolgt die Reaktion der mit dem Silanisierungsreagenz funktionalisierten Kieselgelkugeln mit 1,3-Propansulfonsäurelacton zur Herstellung einer zweizahnigen gebundenen Kieselgelschicht (Sil-SAI). IR-Spektren und Elementaranalysen zeigen, dass die Oberfläche der stationären Phase Sil-SAI mit tertiären Aminen und amphoteren Zwitterionen der Sulfonat-Betaingruppen modifiziert ist. Der Trennmechanismus der Sil-SAI-Säule, der Einfluss von Puffer-Salzen und pH-Wert der mobilen Phase auf die Chromatographie-Retention sowie die hydrolytische Stabilität der stationären Phase wurden untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass Sil-SAI einen typischen trennmechanismus der hydrophilen Wechselwirkungsflüssigkeitschromatographie (HILIC) besitzt, da multiple Wechselwirkungen zwischen der Probenmolekül und der stationären Sil-SAI-Phase – darunter hydrophile, Dipol-Dipol-, Wasserstoffbrücken- und elektrostatische Wechselwirkungen – vorliegen, weshalb die stationäre Phase eine Mischmechanismus aus Verteilung und Adsorption zeigt. Mit Änderungen in der Puffer-Salzkonzentration und dem pH-Wert zeigen neutrale, saure und basische Substanzen der Probe unterschiedliche Retentionseigenschaften. Aufgrund ihrer zwei-Zahn-Struktur besitzt die Sil-SAI-Phase eine bessere hydrolytische Stabilität. Die Sil-SAI-Phase wurde zur Trennung von 6 Zuckern und 7 Zuckeralkoholen eingesetzt und zeigte gute Trennungseigenschaften sowie hohe Reproduzierbarkeit.

关键词

zweizahnige Bindung; funktionelle Sulfonat-Betaine-Gruppe; HILIC-Säule; Zuckerverbindungen; Zuckeralkoholverbindungen

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