Nachweis von Spurenodoranten in typischen Trägern an Gasexplosionsorten basierend auf HS-SPME/GC-MS

HAN Dong ,  

ZHANG Guan-nan ,  

LIU Zhan-fang ,  

SUN Zhen-wen ,  

LIU Yao ,  

摘要

Es wurde eine Methode zur Analyse von Spuren von Odoranten in typischen Trägermaterialien an Gasexplosionsorten mittels Headspace-Festphasenmikroextraktion/Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-SPME/GC-MS) entwickelt, und die Hintergrundinterferenzeffekte in komplexen Matrizes am Explosionsort systematisch untersucht. Die Ergebnisse zeigten gute lineare Zusammenhänge für Tetrahydrothiophen (THT), Dimethylsulfid (DMS) und Ethanthiol (EM) (r²>0,99), Nachweisgrenzen von 0,05 bis 37,59 ng/g, Zuschlagsrückgewinnungen von 87,3 % bis 115 %, sowie inner- und tagesinterne relative Standardabweichungen (RSD, n=3) von 4,4 % bis 8,3 % bzw. 4,2 % bis 8,9 %. Mittels einer progressiven Zuschlagsmethode mit Masseverhältnis von 1 bis 200 wurde ein exponentielles Zerfallmodell erster Ordnung für die Signalantwort in Abhängigkeit von der Störstoffkonzentration (r²≥0,93) aufgebaut, das die Signalunterdrückung durch die Matrix beschreibt. Als dominanter Mechanismus der Signalunterdrückung erwies sich die kompetitive Adsorption an Beschichtungsstellen, wobei die Unterdrückungsintensität stark selektiv war: Naphthalin > Toluol > n-Pentadekan; die Maskierungsresistenz der Odoranten war: THT > DMS > EM. Hinsichtlich des Matrixeinflusses zeigte Baumwollfaser die beste Störfestigkeit, während Boden die stärkste Matrixunterdrückung aufwies. Vollsimulierte Explosionsexperimente bestätigten zudem, dass Boden und Schwamm dank ihrer mikroporösen Struktur THT auch 2 Stunden nach der Explosion nachweisen konnten. Die Studie quantifizierte erstmals die Resistenzgrenzwerte typischer Matrices und lieferte wissenschaftliche Grundlagen sowie Probenahmestrategieempfehlungen für die Untersuchung von Gasexplosionsfallereignissen und die Identifizierung von Tatortbeweisen.

关键词

Gasodoranten;Matrixeffekt;HS-SPME/GC-MS;simuliertes Explosionsexperiment

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