Bestimmung von Spuren- Odoranten in gängigen Trägern an Gasexplosionsstellen basierend auf HS-SPME/GC-MS

HAN Dong ,  

ZHANG Guan-nan ,  

LIU Zhan-fang ,  

SUN Zhen-wen ,  

LIU Yao ,  

摘要

Eine Analyse­methode mittels Headspace-Solid-Phase-Microextraction/Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-SPME/GC-MS) zur Bestimmung von Spuren von Odoranten in gängigen Trägern an Gasexplosions­stellen wurde etabliert, wobei die Hintergrund­interferenzeffekte in komplexen Matrices systematisch untersucht wurden. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für Tetrahydrothiophen (THT), Dimethylsulfid (DMS) und Ethanthiol (EM) (r²>0,99), Nachweisgrenzen von 0,05~37,59 ng/g, Spitzenerholungsraten von 87,3%~115% sowie relative Standardabweichungen (RSD, n=3) innerhalb und zwischen den Tagen von 4,4%~8,3% bzw. 4,4%~8,9%. Ein Interferenzsystem wurde unter Verwendung einer Gradientenaufschlagsmethode mit einem Massenverhältnis von 1~200 aufgebaut, und ein einstufiges exponentielles Abklingmodell für die Signalantwort in Abhängigkeit von der Interferenzstoffkonzentration (r²≥0,93) etabliert, das die Unterdrückungsregel unter Matrixeinfluss aufzeigt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass der dominierende Mechanismus der Signalunterdrückung die kompetitive Adsorption an Beschichtungsstellen ist, wobei die Unterdrückungsintensität eine signifikante Selektivität aufweist: Naphthalin > Toluol > Pentadecan; im Vergleich der verschiedenen Zielkomponenten wurde festgestellt, dass THT eine deutlich bessere Fähigkeit zur Matrixmaskierung als DMS und DM besitzt. Hinsichtlich des Matrixeinflusses zeigte Baumwollfaser die beste Störungsresistenz, während der Bodeneffekt die signifikanteste Hemmung darstellte. Vollmaßstabssimulations­explosionsexperimente bestätigten zusätzlich, dass Boden und Schwamm dank ihrer mikroporösen Struktur THT noch 2 Stunden nach der Explosion nachweisen können. Diese Arbeit quantifiziert erstmals die Widerstandsgrenzbedingungen gängiger Matrices und bietet wissenschaftliche Grundlagen und Probennahmestrategieempfehlungen für die Untersuchung von Gasexplosionsvorfällen und die Identifikation von Tatortbeweismitteln.

关键词

Gasodoranten; Matrixeffekt; HS-SPME/GC-MS; Explosionssimulations­experiment

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