UHPLC-MS/MS Methode zur Bestimmung von 86 Stimulanzien in Kosmetika

FENG Bo-ying ,  

HE Hong-yuan ,  

LU Jiang-hai ,  

WANG Xiao-bing ,  

SHEN Yao ,  

WU Xiao-pei ,  

摘要

Für vier verschiedene kosmetische Matrizen – wasserbasiert, Emulsion, Creme und ölbasiert – wurde eine Probenaufbereitungsmethode verwendet, die eine Extraktion mit 1 % Ameisensäure enthaltendem Acetonitril kombiniert mit einer EMR-Lipid-Säule zur Festphasenextraktion (SPE) nutzt. Die Reinigung erfolgte mittels dynamischem Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (dMRM) mittels UHPLC-MS/MS, was die Bestimmung von 86 Arten von Stimulanzien in Kosmetika ermöglichte. Im Verfahren zeigten Demethyloxfimarin und Okcbaramin eine gute Linearität im Bereich von 2~150 μg/L (r² > 0,990), Oktanolamin, Hydromorphon, Methakasseton, Oloroflorin und Suanfetamin im Bereich von 2~200 μg/L (r² > 0,990), während die übrigen 79 Zielsubstanzen im Bereich von 2~400 μg/L gut linear waren (r² > 0,990). Die Nachweisgrenze der Methode lag bei 0,0125~125 μg/kg, die Rückgewinnung bei 80,0 %~120 %, die relative Standardabweichung betrug höchstens 20 %, was den methodischen Anforderungen entspricht. Mit dieser Methode wurden in realen Proben hohe Gehalte an Koffein (112,01, 500,90, 242,95, 168,12, 416,77 μg/kg) und Ephedrin (531,75, 33,22 μg/kg) nachgewiesen; Ephedrin trat in Cremes mit hohem Gehalt an Pflanzenextrakten auf. Die Methode ist einfach in der Anwendung, hochsensitiv und genau und eignet sich für das schnelle Screening und die quantitative Analyse verschiedener Stimulanzien und narkotischer Stimulanzien in Kosmetika. Die Methode bietet technische Unterstützung zum Schutz von Sportlern vor Kontakt mit kontaminierten Produkten durch Stimulanzien und Narkotika und gewährleistet so die Sicherheit ihrer Wettbewerbsteilnahme.

关键词

UHPLC-MS/MS;dynamischer Mehrfachreaktionsmodus;Stimulanzien;Kosmetika

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