In 3 Lebensmittelchargen wurde mit hochauflösender Massenspektrometrie eine neue Verbindung nachgewiesen; die Massendaten deuten auf ein Vardenafil-Derivat hin. Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) zeigt mögliche cis-trans-Isomere, was die Strukturaufklärung erschwert. Durch Suche nach der Summenformel in der Chemspider-Datenbank wurden aus 32 Isomeren 3 Vardenafil-Derivate identifiziert; der Verdacht wurde durch Vergleich der Daten mit einem kommerziellen Standard bestätigt, der Vardenafil-Derivat KD-027 entspricht. Quantitative Analysen mittels Ultrahochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zeigten eine gute lineare Beziehung zwischen Peakantwort und Massekonzentration von KD-027 im Bereich von 1,0 bis 100 ng/mL, mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9996. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen lagen bei 20 μg/kg bzw. 50 μg/kg. Wiederfindungsexperimente mit alkoholischen Getränken, Lutschpastillen und festen Getränken als Matrix ergaben mittlere Wiederfindungsraten von 86,2 % bis 115 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 2,7 % bis 7,3 % bei niedrigen, mittleren und hohen Zusatzkonzentrationen. Die Methode wurde an realen Proben angewandt, wobei KD-027 in 2 Chargen von Lutschpastillen und 1 Charge fester Getränke nachgewiesen wurde, mit Gehalten von 482 bis 2707 mg/kg. Diese Methode kann als technische Referenz für die Detektion illegaler exogener Zusatzstoffe in Lebensmitteln dienen.

Vardenafil-Strukturderivate; Strukturbestätigung; Summenformelsuche; Chemspider-Datenbank; quantitative Analyse