Mit hochauflösender Massenspektrometrie wurden in drei Lebensmittellosen neuartige Verbindungen gescreent, die Massenspektrometriedaten deuten auf Vardenafil-Derivate hin. Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) zeigte mögliche cis-trans-Isomerie, was die Strukturaufklärung erschwert. Durch die Suche nach Molekularformeln in der Chemspider-Datenbank wurden aus 32 Isomeren drei Vardenafil-Derivate identifiziert; der Verdacht wurde durch den Vergleich der Daten mit kommerziellen Standards bestätigt und als Vardenafil-Derivat KD-027 verifiziert. Die quantitative Analyse mittels Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zeigte eine gute lineare Beziehung zwischen Peak-Antwort und Konzentration im Bereich von 1,0 bis 100 ng/mL, mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9996. Die Nachweis- und Quantifikationsgrenzen lagen bei 20 μg/kg bzw. 50 μg/kg. Rückgewinnungsexperimente mit Matrizes wie angesetzten Spirituosen, gepressten Bonbons und festen Getränken zeigten mittlere Rückgewinnungsraten zwischen 86,2 % und 115 % bei niedrigem, mittlerem und hohem Zusatzniveau mit relativen Standardabweichungen (RSD) von 2,7 % bis 7,3 %. Die Methode wurde an echten Proben angewandt, wobei KD-027 in zwei Chargen gepresster Bonbons und einer Charge fester Getränke gefunden wurde, mit Gehalten von 482 bis 2707 mg/kg. Diese Methode kann als technische Referenz für den Nachweis illegaler exogener Zusatzstoffe in Lebensmitteln dienen.

Vardenafil-Strukturderivate; Strukturbestätigung; Molekularformelsuche; Chemspider-Datenbank; quantitative Analyse