Dispersive Festphasenextraktion in Kombination mit UPLC-MS/MS zur Bestimmung von 19 chemischen Komponenten in geröstetem Kaffee

CHEN Yan-long ,  

WU Xing-qiang ,  

CHEN Bao ,  

ZHI Tong-xin ,  

WU Xu-dong ,  

TONG Kai-xuan ,  

XIE Yu-jie ,  

SHI Meng-jie ,  

SHI Zhi-hong ,  

ZHANG Hong-yi ,  

CHEN Hui ,  

摘要

Es wurde eine Methode entwickelt, die auf dispersiver Festphasenextraktion in Kombination mit ultra-hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Triple-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (d-SPE/UPLC-MS/MS) basiert, um gleichzeitig 19 chemische Bestandteile in geröstetem Kaffee zu bestimmen. Nach Extraktion und Reinigung der Kaffeproben wurden 0,01%ige Ameisensäure-Wasserlösung und 0,01%ige Ameisensäure-Methanol als mobile Phase verwendet, und die Trennung wurde auf einer Kinetex PFP-Säule (100 mm×3 mm, 2,6 µm) innerhalb von 6 Minuten erreicht. Die Ergebnisse zeigten, dass alle 19 Verbindungen im Bereich von 0,2 bis 5.000 µg/L eine gute lineare Beziehung aufwiesen (r² > 0,995), mit Ausnahme von Apfelsäure (LOD 100 µg/L, LOQ 200 µg/L). Die Nachweisgrenzen (LOD) und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) der anderen 18 Verbindungen lagen zwischen 0,1–20 µg/L bzw. 0,2–50 µg/L. Die Spiked-Recovery-Raten bei drei Konzentrationsstufen lagen zwischen 73,2 % und 111 %, mit einer relativen Standardabweichung von 1,4 % bis 11 %. Die Methode wurde erfolgreich auf 21 Chargen von Kaffee aus Yunnan mit unterschiedlichen Verarbeitungszusammensetzungen (Sorte × Verarbeitungsmethode × Röstgrad) angewendet und unter Verwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA) statistisch analysiert. Die Methode ist empfindlich und kann mehrere Komponenten nachweisen, was eine theoretische Grundlage für die Herstellung von hochwertigem Kaffee bietet.

关键词

Kaffee;chemische Komponenten;dispersive Festphasenextraktion;UPLC-MS/MS;Hauptkomponentenanalyse

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