Es wurde eine Methode entwickelt, die auf dispersiver Festphasenextraktion in Kombination mit hocheffizienter Flüssigchromatographie und Triple-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (d-SPE/UPLC-MS/MS) basiert, um 19 chemische Bestandteile im gerösteten Kaffee simultan zu bestimmen. Die Kaffeproben wurden extrahiert und gereinigt; als mobile Phase wurden 0,01 % Ameisensäure in Wasser und 0,01 % Ameisensäure in Methanol verwendet. Mit einer Kinetex PFP-Kolonne (100 mm × 3 mm, 2,6 μm) konnte eine Trennung innerhalb von 6 Minuten erreicht werden. Die Ergebnisse zeigten für die 19 Verbindungen im Bereich von 0,1 bis 5000 μg/L eine gute lineare Beziehung (r² > 0,995), mit Ausnahme von Apfelsäure (LOD 100 μg/L, LOQ 200 μg/L). Für die übrigen 18 Verbindungen lagen die Nachweisgrenzen (LOD) bzw. Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 0,1–20 μg/L bzw. 0,2–50 μg/L. Die Rückgewinnung bei drei Konzentrationsstufen lag zwischen 73,2 % und 111 %, die relative Standardabweichung betrug 1,4 % bis 11 %. Die Methode wurde erfolgreich auf 21 Chargen von Kaffeproben aus Yunnan mit verschiedenen Verarbeitungs-kombinationen (Sorte × Verarbeitungsverfahren × Röstgrad) angewendet und statistisch mittels Hauptkomponentenanalyse (PCA) ausgewertet. Die Methode ist sensitiv und kann mehrere Bestandteile nachweisen, was eine theoretische Grundlage für die Herstellung von hochwertigem Kaffee bietet.