Bestimmung des Gesamtgehalts an Monoacylglycerolen in Flüssigmilch mittels Kernspinresonanz-Spektroskopie

LI Wei ,  

ZHANG Qiu-yue ,  

SUN Rui ,  

摘要

Die quantitative Pulsweitenbestimmung (PULCON) in Kombination mit verschiedenen NMR-Techniken wurde zur qualitativen und quantitativen Untersuchung von Monoacylglycerolen in Flüssigmilch eingesetzt. Selektive eindimensionale Vollkorrelationsspektren (1D-TOCSY) zusammen mit 2D-NMR-Techniken ermöglichten eine präzise qualitative Analyse der Kernspinresonanz-Wasserstoffspektren (1H NMR) von α- und β-Monoacylglycerolen in Flüssigmilch. Basierend auf der qualitativen Analyse wurde die PULCON-Technik mit 2 mmol/L schwerwasserhaltiger Bernsteinsäurelösung als externem Quantifizierungsstandard verwendet, wobei die Signale δ3.93 und δ3.82 als Quantifizierungspeaks für α- bzw. β-Monoacylglycerole dienten, um den absoluten Gehalt der beiden Monoacylglycerol-Konfigurationen in Flüssigmilch zu bestimmen. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen für α-Monoacylglycerol betrugen 0,17 mmol/L bzw. 0,51 mmol/L, für β-Monoacylglycerol 0,02 mmol/L bzw. 0,06 mmol/L. Die entwickelte Methode ist schnell, benötigt nur geringe Probenmengen, erfordert keine Referenzsubstanz und eignet sich zur schnellen Bestimmung der beiden Monoacylglycerol-Konfigurationen und ihres Gesamthaltens in Flüssigmilch.

关键词

Kernspinresonanz-Wasserstoffspektroskopie; Quantitative NMR; Monoacylglycerole; Pulsweitenquantifizierung; Flüssigmilch

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