Die vorliegende Studie stellt eine zweidimensionale stabile Isotopenanalysemethode vor, die darauf abzielt, eine Technik zur Analyse stabiler Kohlenstoff- und Chlorisotope von Tri(2-chlorethyl)phosphat (TCEP) zu etablieren, um den anaeroben mikrobiellen Transformationsmechanismus aufzudecken. Durch Optimierung der Extraktions- und Reinigungsprozesse wurde eine hohe Rückgewinnungsrate (96,3 %) und eine geringe Matrixinterferenz erreicht. Die mittels Gaschromatographie-Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (GC-IRMS) gemessenen δ¹³C-Werte des TCEP in vorverarbeiteten Proben unterschieden sich nicht um mehr als 0,5 ‰ von den Standardproben. Eine Methode zur Analyse stabiler Chlorisotope von TCEP wurde basierend auf Gaschromatographie-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-qMS) entwickelt. Durch Optimierung der Analysebedingungen wurde bei einer Einspritzkonzentration von 5 mg/L, einer Verweilzeit von 50 ms und einer Ionenquellenspannung von 300 V das optimale Signal-Rausch-Verhältnis erzielt, die Standardabweichung des Chlorisotopenverhältnisses lag zwischen 0,00011 und 0,00028. Die entwickelte Methode wurde auf das anaerobe mikrobielle Transformationssystem von TCEP angewendet, wobei eine signifikante Fraktionierung der Kohlenstoff- und Chlorisotope beobachtet wurde, was darauf hindeutet, dass die C—Cl-Bindungsspaltung der geschwindigkeitsbestimmende Schritt des Transformationsprozesses ist. Diese Methode bietet eine zuverlässige technische Unterstützung zur vertieften Erforschung der Transformationsmechanismen und des Umweltverhaltens chlorierter organischer Phosphate.

organophosphorhaltige Flammschutzmittel;stabile Kohlenstoffisotope;stabile Chlorisotope;zweidimensionale Isotopenanalyse;Reaktionsmechanismus