Es wurde eine Analysemethode entwickelt, die ein verbessertes QuEChERS-Verfahren in Kombination mit Ultrahochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) verwendet, um 14 organische Farbstoffe in Meeresfrüchten zu bestimmen. Die Proben wurden mit Acetonitril extrahiert und während des einstufigen Extraktions-/Reinigungsschrittes mit neutralem Aluminiumoxid gereinigt. Es wurde eine BEH C₁₈-Säule verwendet, mit einer mobilen Phase aus 10 mmol/L Ammoniumacetat (mit Ameisensäure auf pH 4,5±0,1 eingestellt) und 0,1% Ameisensäure in Acetonitril für eine Gradiententrennung. Die Detektion erfolgte im positiven elektrospray-Ionisationsmodus mittels Mehrfachreaktionsüberwachung. Malachitgrün und verdecktes Malachitgrün wurden mittels interner Standardmethode quantifiziert, die übrigen Verbindungen mittels matrixangepasster externer Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten für alle 14 Farbstoffe eine gute Lineare Beziehung im Bereich von 0,2~10 μg/L (r²>0,995). Die Nachweisgrenzen für Malachitgrün, verdecktes Malachitgrün, Kristallviolett und verdecktes Kristallviolett lagen bei 0,2 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen bei 0,5 μg/kg; für die übrigen 10 Farbstoffe betrugen die Nachweisgrenzen 0,5 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen 1,0 μg/kg. Bei drei Zugabestufen (1, 5, 10 μg/kg) betrug die mittlere Rückgewinnung der 14 Farbstoffe 72,6% bis 118%, die relative Standardabweichung (RSD) überschritt nicht 8,8%. Die Methode wurde zur Analyse von 30 Chargen marktüblicher Meeresfrüchte eingesetzt, wobei außer in einer Probe, in der Methylenblau mit 1,10 μg/kg nachgewiesen wurde, keine der 14 Farbstoffe in den übrigen Proben gefunden wurden.

organische Farbstoffe; verbessertes QuEChERS; UPLC-MS/MS; Meeresfrüchte; Lebensmittelsicherheit