Es wurde eine Analysemethode mittels hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 16 Nitro-Phenolverbindungen (einschließlich 4-Nitrophenol, 4-Nitrocatechol, 3-Nitrosalicylsäure und weiteren typischen Spezies) in atmosphärischen Feinstaubpartikeln (PM2.5) etabliert. Die Methodenvalidierung zeigte eine gute Linearität der 16 Nitro-Phenole im Bereich von 0,4 bis 60 μg/L (r2>0,99); bei einem tatsächlichen Probenvolumen von 54 m3 lagen die Nachweisgrenzen (LOD) bei 0,0185 bis 0,0746 ng/m³, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ) bei 0,0739 bis 0,2982 ng/m³. Die Wiederfindungsraten bei drei Zusatzkonzentrationen (niedrig 4 μg/L, mittel 20 μg/L, hoch 40 μg/L) lagen im Bereich von 80,0 % bis 120 % ohne signifikante Unterschiede, die durchschnittliche Wiederfindung betrug 87,4 % bis 118 %, und die relative Standardabweichung (RSD, n=6) überschritt nicht 15 %. Die Methode wurde zur Analyse von PM2.5-Proben von der Dawanshan-Insel der Stadt Zhuhai angewandt, wobei die Gesamtkonzentration der 16 Nitro-Phenole 0,60 bis 88,57 ng/m³ betrug. Hauptbestandteile waren 5-Nitrosalicylsäure (27,32 %), 4-Nitrophenol (25,86 %) und 4-Nitrocatechol (17,69 %). Die Methode eignet sich zur Bestimmung von Spurenmengen an Nitro-Phenolen in atmosphärischem PM2.5 und kann eine technische Unterstützung für die Rückverfolgung von atmosphärischer brauner Kohlenstoffverschmutzung und die Bewertung von Gesundheitsrisiken bieten.