Mikro-Matrixfestphasendispersions-Extraktion kombiniert mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 11 organophosphorhaltigen Flammschutzmitteln in Fisch

WANG Xiao-fei ,  

XI Ya-rui ,  

HU Xin-yi ,  

SUN Yue-ying ,  

WANG Jun-xia ,  

摘要

In dieser Arbeit wurde eine Methode zur Bestimmung von 11 organophosphorhaltigen Flammschutzmitteln (OPFRs) in Fischproben entwickelt, die auf der mikro-matrixfestphasendispersions-Extraktion (m-MSPD) in Kombination mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) basiert. Schlüsselparameter wie Adsorbens, Elutionsmittel und Wirbelzeit wurden mittels Response-Surface-Modell optimiert. Die besten Extraktionsbedingungen sind: 300 mg PSA als Adsorbens, 4 mL Aceton als Elutionsmittel, Wirbel für 2 Minuten. Die Methode zeigt eine gute Linearität im Bereich von 5 bis 500 μg·L-1 (r²>0,998), Nachweisgrenzen (LOD) und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) liegen bei 0,13 bis 5,33 ng·g-1 bzw. 0,44 bis 17,78 ng·g-1. Die Auftragsrückgewinnung liegt bei 68,3 % bis 116 %, die relative Standardabweichung (RSD) bei 0,020 % bis 8,7 %. Die Methode wurde erfolgreich zur Detektion von OPFRs in Wild- und Zuchtfischproben wie Karausche und Silberkarpfen angewandt und zeichnet sich durch geringen Verbrauch organischer Lösungsmittel, schnelle Analyse und geringe Matrixinterferenz aus. Sie eignet sich zur effizienten simultanen Analyse mehrerer OPFRs in Meeresfrüchten.

关键词

Fischproben;mikro-Matrixfestphasendispersions-Extraktion;Response-Surface-Methode;organophosphorhaltige Flammschutzmittel;Gaschromatographie-Massenspektrometrie

阅读全文