In dieser Arbeit wurde eine Methode zur Bestimmung von 18 neuen Benzodiazepin-Substanzen im Speichel mittels hochauflösender Ultrahochleistungsflüssigchromatographie mit Quadrupol/elektrostatischer Orbitrap-Massenspektrometrie (UPLC-Q/Orbitrap HRMS) entwickelt. Die Chromatographie-, Massenspektrometrie- und Probenvorbereitungsbedingungen wurden optimiert und die Zuordnung der Massenspektrum-Charakteristikspitzen analysiert. Die Speichelproben wurden mittels Acetonitril-Protein-Fällung behandelt und die Quantifizierung erfolgte mit der internen Standardmethode im Parallelreaktionsüberwachungsmodus. Die Analysezeit beträgt 8 Minuten. Die 18 analytierten Substanzen zeigen eine gute Lineare Beziehung innerhalb ihrer jeweiligen Konzentrationsbereiche mit Korrelationskoeffizienten von r²≥0.9990. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,009 bis 0,36 ng/ml, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,03 bis 1,20 ng/ml. Bei den drei Zugabemengen von 2, 10 und 50 ng/ml liegen die Wiederfindungsraten der 18 Substanzen zwischen 89,2 % und 104 %, die Intra-Tag-Präzision zwischen 1,1 % und 8,7 %, die Inter-Tag-Präzision zwischen 1,6 % und 9,8 %. Die Methode zeichnet sich durch schnelle Analysenzeit und hohe Empfindlichkeit aus und ermöglicht die Analyse von 18 neuen Benzodiazepin-Substanzen im Speichel, was eine Referenz für entsprechende Tests bietet.

Ultrahochleistungsflüssigchromatographie; Quadrupol/elektrostatische Orbitrap-Massenspektrometrie; Speichel; neue Benzodiazepine; Proteinfällungsmethode