Es wurde eine Methode basierend auf Festphasenextraktion kombiniert mit Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (SPE/LC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von fünf para-Phenylendiamin-Antioxidantien (PPDs) und deren Chinonderivaten (PPD-Qs) im menschlichen Urin entwickelt. Durch Optimierung der SPE-Bedingungen wurde eine hydrophil-lipophile Ausgleichssäule (HLB) für die Extraktion von 1 ml verdünnter Urinprobe (Urin/Reinstwasser, Volumenverhältnis 1:2) verwendet, mit 2 ml Methanol/Reinstwasser (5:5, Volumenverhältnis) gewaschen und mit 3 ml Acetonitril eluieren. Das eluiert gesammelte Fluid wurde mittels LC-MS/MS analysiert. Als interner Standard wurde deuteriertes N-(1,3-Dimethylbutyl)-N'-phenyl-para-Phenylendiamin-Chinon verwendet. Die Methode zeigte im Bereich von 0,01 bis 20 ng/ml eine gute Linearität (r≥0,9992), der Nachweisgrenze (LOD) und die Bestimmungsgrenze (LOQ) lagen bei 0,003 bis 0,02 ng/ml bzw. 0,01 bis 0,07 ng/ml. Die Rückgewinnungsraten bei drei Zugabestufen lagen zwischen 80,1 % und 108 %, die inner- und zwischen-täglichen relativen Standardabweichungen betrugen 0,70 % bis 9,0 % bzw. 1,1 % bis 10 %. Die Methode wurde zur Analyse von Urinproben von 30 Studenten angewendet; die Gesamtnachweisrate von PPDs und PPD-Qs lag bei 10,0 % bis 60,0 % und die Gesamtfundkonzentration bei

关键词

Para-Phenylendiamin-Antioxidantien; Para-Phenylendiamin-Chinonderivate; Festphasenextraktion; Urin; Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie