Nachweis von Formetralrückständen und deren Metaboliten in der Fischerei-Umgebung basierend auf molekular geprägter Festphasenextraktion/LC-MS/MS

LI Jia-hao ,  

ZHOU Hao ,  

YIN Yi ,  

LIN Jia-wei ,  

ZHAO Cheng ,  

SHAN Qi ,  

WANG Qing ,  

摘要

Formetral ist eine virtuelle Vorlage, Methylmethacrylat und Acrylamid sind binäre funktionelle Monomere, Ethylenglykol-Dimethacrylat ist ein Vernetzungsmittel, Azobisisobutyronitril ist ein Initiator. Es wurde ein molekular geprägtes Polymer mit selektiver Adsorptionsfunktion für Formetral durch Niederschlagspolymerisation synthetisiert. Die Morphologie und Struktur des Polymers wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie charakterisiert. Der Selektivitätsmechanismus wurde mittels isothermen Adsorptionsexperimenten und Adsorptionskinetik untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass das geprägte Material eine hohe Adsorptionskapazität und starke spezifische Erkennungsfähigkeit für Formetral und dessen Metabolit Formetralsäure besitzt. Das hergestellte Polymer wurde als Festphasenextraktionssäule gefüllt, und unter Verwendung der Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) wurde eine Nachweismethode für Formetral und Formetralsäure in der Fischerei-Umgebung etabliert. Die Methode zeigt im Bereich von 1~200 ng/mL eine gute Lineareität, r²>0.997. Die Nachweisgrenzen der Zielanalytstoffe im Wasser und Sediment betragen jeweils 1,25, 2,34 ng/L beziehungsweise 0,15, 0,29 ng/g, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ) liegen bei 4,16, 4,81 ng/L bzw. 0,38, 0,60 ng/g; die Erholungsrate bei Zugabe beträgt 86,1 %~105 %, die relative Standardabweichung (RSD) überschreitet nicht 8,2 %. Die Methode ist einfach zu bedienen, hochsensitiv, störungsresistent und eignet sich für die tägliche Überwachung der Spurenmengen der Zielstoffe in der Fischerei-Umgebung.

关键词

Formetral; Formetralsäure; molekular geprägte Festphasenextraktion; Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Fischerei-Umgebung

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