Bestimmung von Metolachlor und seinen Metaboliten in der Fischereiumgebung basierend auf molekular geprägter Festphasenextraktion in Kombination mit LC-MS/MS
Ein molekular impressioniertes Polymer mit selektiver Adsorptionsfunktion für Metolachlor wurde mittels Fällungspolymerisation unter Verwendung von Methylmethacrylat und Acrylamid als bifunktionale Monomere, Dimethylenglykol-Dimethacrylat als Vernetzer und Azobisisobutyronitril als Initiator synthetisiert. Die Morphologie und Struktur des Polymers wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie charakterisiert, und der Selektionsmechanismus wurde anhand von isothermen Adsorptions- und Adsorptionskinetik-Experimenten untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass das imprägnierte Material eine hohe Adsorptionskapazität sowie eine starke spezifische Erkennungsfähigkeit für Metolachlor und dessen Metabolit Metolachlorsäure besitzt. Das hergestellte Polymer wurde zur Befüllung von Festphasenextraktionssäulen verwendet, und eine Methode zur Bestimmung von Metolachlor und Metolachlorsäure in der Fischereiumgebung wurde unter Verwendung von Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) entwickelt. Die Methode zeigte eine gute Linearität im Bereich von 1~200 ng/mL mit einem r²>0,997. Die Nachweisgrenzen der Zielanalyte in Wasser und Sediment betrugen jeweils 1,25, 2,34 ng/L bzw. 0,15, 0,29 ng/g, während die Bestimmungsgrenzen (LOQ) 4,16, 4,81 ng/L bzw. 0,38, 0,60 ng/g betrugen. Die Spiked-Rückgewinnungsrate lag bei 86,1 %~105 %, und die relative Standardabweichung (RSD) überschritt nicht 8,2 %. Die Methode ist einfach durchzuführen, hochsensibel und robust gegenüber Interferenzen, geeignet für die tägliche Überwachung von Spurenmengen der Zielanalyte in der Fischereiumgebung.