Festphasenextraktion/Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandemmassenspektrometrie zur Bestimmung von 9 Alkylphenolen und Alkylphenol-Polyethylenoxyden in Daunen
Durch die Optimierung der Vorbehandlungsbedingungen und der Geräteparameter wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 9 Alkylphenolen (AP) und Alkylphenol-Polyethylenoxyden (APEO) in Daunen entwickelt, die Festphasenextraktion mit Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandemmassenspektrometrie kombiniert. Die Daunenproben wurden ultraschallunterstützt mit Methanol extrahiert, mit einer HLB-Festphasenextraktionssäule gereinigt, wobei als mobile Phase Wasser-Methanol (für AP-Bestimmung) und 0,005 mol/L Ammoniumacetat-Wassserlösung-Methanol (für APEO-Bestimmung) verwendet wurden. Die Abtrennung erfolgte mittels Gradientenelution an einer C18-Säule (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm), die Messung wurde im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus durchgeführt, quantifiziert wurde mit der externen Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten für die 9 Analyten im Bereich von 0,01~3 mg/L eine gute Linearbeziehung (r2>0,995), die Nachweisgrenzen lagen bei 0,06~3,16 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen bei 0,21~10,53 μg/kg; die Rückgewinnungsrate bei drei Zusatzniveaus lag bei 83,0%~91,2%, die relative Standardabweichung bei 2,1%~8,0%. In realen Daunenproben wurden 5 AP und APEO nachgewiesen. Die Methode ist einfach durchzuführen, weist hohe Rückgewinnungsraten und Präzision auf und kann zur Bestimmung von Alkylphenolen und Alkylphenol-Polyethylenoxyden in Daunen eingesetzt werden.