Festphasenextraktions-/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode zur Bestimmung von 9 Alkylphenolen und Alkylphenolpolyethoxylaten in Daunen

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

Durch die Optimierung der Vorbehandlungsbedingungen und Geräteparameter wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 9 Alkylphenolen (AP) und Alkylphenolpolyethoxylaten (APEO) im Daunen auf Basis der Festphasenextraktionsreinigung kombiniert mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie entwickelt. Die Daunenproben wurden mit Methanol ultraschall-extrahiert, über eine HLB-Festphasenextraktionssäule gereinigt, mit Wasser-Methanol (zur Bestimmung von AP) bzw. 0,005 mol/L Ammoniumacetat-Wasserlösung-Methanol (zur Bestimmung von APEO) als mobile Phase getrennt, mittels Gradienten-Elution an einer C18-Säule (2,1 mm × 100 mm, 2,6 μm), mit Multiple Reaction Monitoring detektiert und extern kalibriert quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten für die 9 Analyten im Bereich von 0,01~3 mg/L eine gute Linearität (r2>0,995), Nachweisgrenzen von 0,06~3,16 μg/kg und Quantifizierungsgrenzen von 0,21~10,53 μg/kg; bei drei Anreicherungsständen lag die Wiederfindungsrate bei 83,0%~91,2%, die relative Standardabweichung bei 2,1%~8,0%. In realen Daunenproben wurden 5 AP- und APEO-Verbindungen nachgewiesen. Die Methode ist einfach anzuwenden, mit hoher Wiederfindung und Präzision, geeignet zur Bestimmung von Alkylphenolen und Alkylphenolpolyethoxylaten in Daunen.

关键词

Daunen;Festphasenextraktion;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Alkylphenole;Alkylphenolpolyethoxylate

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