Festphasen-unterstützte Flüssig-Flüssig-Extraktion/Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 10 antipsychotischen Arzneimitteln im menschlichen Serum

LIU Yu-fan ,  

ZHAO Xiao-chan ,  

ZHANG Ruo-yu ,  

ZENG Yong-fu ,  

ZHANG Hao-ran ,  

LIU Kai-xuan ,  

AI Lian-feng ,  

KANG Wei-jun ,  

摘要

Diese Studie entwickelte eine schnelle, hochdurchsatzfähige Flüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) Methode zur Bestimmung der Konzentrationen von 10 antipsychotischen Arzneimitteln im menschlichen Serum. Die Probenvorbereitung erfolgte mittels festen Phasen unterstützter Flüssig-Flüssig-Extraktion (SLE) mit Methyl-tert-butylether (MTBE) als Elutionsmittel. Nach Konzentration des Extrakts durch Stickstoffblasung wurde dieser in einer 50%igen Methanol-Wasser-Lösung rekonstituiert, und die chromatographischen Bedingungen wurden optimiert. Die Ergebnisse zeigten, dass die Kalibrierkurven der 10 antipsychotischen Medikamente gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten über 0,999 aufwiesen. Die Nachweisgrenzen (LOD) lagen bei 0,002 bis 0,075 ng/mL, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ) bei 0,005 bis 0,250 ng/mL, die Rückgewinnungsrate betrug 87,3 % bis 112 %, die relative Standardabweichung (RSD) lag unter 8 %, die inner- und interchargen RSD waren höchstens 13 %, und der Matrixeffekt lag bei 87,2 % bis 115 % (RSD<15 %). Diese Methode zeichnet sich durch einfache Handhabung und hohe Empfindlichkeit aus und kann für die gleichzeitige Bestimmung von 10 antipsychotischen Arzneimitteln im Serum verwendet werden.

关键词

Festphasen-unterstützte Flüssig-Flüssig-Extraktion;Antipsychotika;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Serum

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