Bestimmung von 34 β-Laktam-Antibiotika in Kosmetika mittels Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie

CHENG Jia-hua ,  

CHEN Xu ,  

JIAN Yu-ying ,  

XIE Song-yang ,  

LU Duan-ping ,  

CHEN Shuo ,  

摘要

Diese Arbeit basiert auf der Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) und etabliert eine Analysemethode für 34 β-Laktam-Antibiotika in Kosmetika. Die Proben werden mit 20 % Acetonitrillösung extrahiert, fettlösliche Verunreinigungen werden durch Hexanextraktion entfernt, nach Zentrifugation wird die untere Lösungsschicht entnommen. Die Trennung erfolgt mit einer Agilent ZORBAX SB-Aq Säule (2,1 mm×100 mm, 1,8 µm), als mobile Phase wird eine 0,2 % Ameisensäurelösung-Acetonitril-Gradientenelution verwendet. Die Detektion erfolgt per Elektrospray-Ionisierung (ESI) im Positiv- und Negativionenmodus mit Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM). Die quantitative Analyse erfolgt mittels matrixangepasster Kalibrierkurve. Die Ergebnisse zeigen eine gute Linearität der 34 β-Laktam-Antibiotika im entsprechenden Massenkonzentrationsbereich (r>0,995), die Nachweisgrenzen liegen bei 0,03–1,5 µg∙g-1, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,1–5 µg∙g-1. Die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten bei vier kosmetischen Matrizen (Creme, Emulsion, wässrige Lösung, Gel) auf drei Zusatz-Niveaus (niedrig, mittel, hoch) liegen zwischen 85,9 % und 111 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) beträgt 0,90 % bis 8,0 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und genau und kann zur Detektion von 34 β-Laktam-Antibiotika in Kosmetika eingesetzt werden. Sie bietet technische Unterstützung für die Qualitätskontrolle und Marktüberwachung.

关键词

Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie; Kosmetika; β-Laktam-Antibiotika; Cephalosporine; Penicilline; illegale Zugabe

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