UPLC-MS/MS-Methode zur Bestimmung von Dimethoat, Isodimethoat und Ethoximetsäure im Blut

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Die vorliegende Studie entwickelte eine Analysemethode mittels Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Dimethoat, Isodimethoat und deren Hauptmetaboliten im Blut. Die Proben wurden nach Proteinfällung mit einer Methanol-Acetonitril-Mischung (1:3) extrahiert und anschließend an einer XSelect HSS T3-Säule (100 mm × 2,1 mm, 2,5 μm) unter Verwendung einer mobilen Phase aus 0,1 % Ameisensäurewässriger Lösung und 0,1 % Ameisensäure in Acetonitril im Gradienten eluiert. Die Detektion erfolgte mittels Elektrospray-Ionisationsquelle (ESI) im Modus des Multiple Reaction Monitoring (MRM). Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung von Dimethoat, Isodimethoat und Ethoximetsäure im Bereich von 0,1 bis 100 ng/mL mit Korrelationskoeffizienten (r²) von mindestens 0,9991, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,001 bis 0,01 ng/mL, Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,004 bis 0,03 ng/mL, Matrixeffekten von 80,1 % bis 120 %, Rückgewinnungsraten von 90,1 % bis 96,9 %, inner-täglichen relativen Standardabweichungen (RSD) von maximal 8,3 % und zwischen-täglichen RSD von maximal 9,7 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Bedienung, hohe Selektivität, breiten linearen Bereich und hohe Empfindlichkeit aus und eignet sich zur Prüfung und Identifizierung von Dimethoat, Isodimethoat und Ethoximetsäure in forensischen Blutproben.

关键词

Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie;Dimethoat;Isodimethoat;Ethoximetsäure;Abbaugesetze;qualitative und quantitative Analyse

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